- 崔丽丽;李巧玲;韩红丽;
以苯、三氯化磷、三氯化铝、硫粉、甲苯等为原料,通过三步反应,两次蒸馏,合成了新型反应型阻燃剂中间体双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),并用IR、1H NMR和DSC对BMPPS进行了表征。结果表明,以逐滴滴加苯的投料方式,改变硫和甲苯的用量,当三氯化磷∶苯∶三氯化铝∶硫∶甲苯=3∶1∶1.1∶1.1∶3.5(摩尔比)时,BMPPS的产率可达到75.4%。本工艺对提纯BMPPS所用的乙醇进行了回收利用,减少了对环境的污染,同时也降低了实验成本。
2007年09期 No.187 845-847页 [查看摘要][在线阅读][下载 209K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：218 ] |[引用频次：5 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杨敏鸽;王俊勃;刘英;朱文庆;杨玲;
以SnCl4为原料,NaBH4作还原剂,采用液相还原法,分别在水溶液及聚乙二醇-水溶液中制备了纳米锡,并用XRD、FESEM及DSC对制备物进行了分析。结果表明,所制备的纳米锡为β-锡,四方晶系,粒度小于100 nm,聚乙二醇溶液中得到纳米锡的粒度比水溶液中小。锡粉纳米化后,熔点和熔化热较普通锡粉显著减小,并随着纳米颗粒的增大,熔点增加,熔化热增大。
2007年09期 No.187 848-850页 [查看摘要][在线阅读][下载 141K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：591 ] |[引用频次：5 ] |[网刊下载次数：0 ] - 沈人杰;郑茂盛;王强;朱秀红;李金波;朱杰武;
采用原位插层聚合与聚合物互穿技术相结合,制备了有机蒙脱土改性的聚氨酯/环氧树脂(PU/EP)互穿网络复合材料。用正交实验研究了异氰酸酯基团与羟基物质的量的比(异氰酸酯指数,R值)、有机蒙脱土含量等对PU/EP复合材料粘结性能的影响,用电化学测试塔菲尔曲线,研究了有机蒙脱土改性PU/EP复合材料的防腐性能。结果表明,最佳合成工艺条件为:异氰酸酯指数为1.0,蒙脱土含量3%,在80℃下反应2 h,制得的PU/EP复合材料剥离剪切强度达10 MPa,最佳合成工艺制得涂层极化电阻为纯环氧树脂涂层的20倍。
2007年09期 No.187 851-854页 [查看摘要][在线阅读][下载 107K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：402 ] |[引用频次：7 ] |[网刊下载次数：0 ] - 肖成建;胡胜;傅中华;罗阳明;王和义;
选择XC-72R炭黑为载体,采用改进的浸渍-还原法制备了2~3 nm高分散度Pt/C催化剂。研究了还原温度、还原剂、pH和甲醛用量等工艺条件对Pt粒径大小及分散度的影响,采用透射电镜和X射线衍射等对催化剂进行表征。结果表明,提高溶液pH和反应温度、增加甲醛用量均有助于得到Pt粒子粒径较小的高分散度Pt/C催化剂,较佳的工艺条件为:用乙二醇与水为炭黑分散溶剂,反应温度80~90℃,pH≈11,甲醛用量80倍于PtCl62-物质的量,可以制备Pt粒子粒径在2 nm左右的高分散度Pt/C催化剂。
2007年09期 No.187 855-859页 [查看摘要][在线阅读][下载 434K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：569 ] |[引用频次：24 ] |[网刊下载次数：0 ] - 彭庆华;段文贵;许雪棠;方华祥;申长茂;
微波辅助下从歧化松香中提取去氢枞酸,用单因素实验法研究得出最佳提取条件为:乙醇胺与歧化松香的摩尔比1.1∶1,将乙醇胺在5 min内滴完,反应温度75℃,反应时间15 min,异辛烷作萃取剂。去氢枞酸的收率达80.9%,纯度达94.25%。与常规提取法相比,微波辅助法收率高且反应时间短。
2007年09期 No.187 860-862+868页 [查看摘要][在线阅读][下载 120K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：292 ] |[引用频次：29 ] |[网刊下载次数：0 ] - 吴英华;任凤莲;
乙基乙烯基酮与4,4-乙二氧撑-2-甲基环乙酮2 c的手性亚胺进行不对称Michael加成,生成2,2-双取代环烷酮5,5经过克莱森缩合得到(-)-6,6-乙二氧撑-1,10-二甲基-1(9)-八氢萘酮-2(-)(1 c)。
2007年09期 No.187 863-864+873页 [查看摘要][在线阅读][下载 111K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：64 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李全涛;杨小进;徐祖顺;易昌凤;
在N,N’-二甲基甲酰胺溶剂中,以均苯四甲酸酐和3,3’,4,4’-二苯酮四羧酸二酐为二酐单体,4,4’-二氨基二苯醚和4,4’-二氨基二苯甲烷为二胺单体,采用微波辐射低温溶液共缩聚,合成了聚酰胺酸(PAA)预聚体,然后亚胺化脱水、环化,生成共缩聚聚酰亚胺(PI)。通过红外光谱(FT-IR)、特性粘度[η]和热重分析(TG)等对聚合物进行了一系列的结构表征和性能测试。结果表明,微波辐射溶液聚合能够提高PAA的特性粘数及产率,微波的引入大大缩短了反应时间;FT-IR表明,在1 775 cm-1和1 724 cm-1处观察到聚酰亚胺特征峰;TG表明,PI的5%热失重温度(Td5%)为477℃,10%热失重温度(Td10%)为553℃。
2007年09期 No.187 865-868页 [查看摘要][在线阅读][下载 114K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：277 ] |[引用频次：8 ] |[网刊下载次数：0 ] - 吴文伟;樊艳金;廖森;吴学航;侯生益;
以Ti(SO4)2和(NH4)3PO4.3H2O为原料,在室温下研磨反应混合物,进行固相反应,然后在80℃下密封保温反应96 h,用水洗去混合物中的可溶性无机盐,80℃下烘干,即得纳米级磷酸钛铵产品。采用TG/DTA、IR、XRD和TEM对产品及其热解产品进行表征,采用均匀设计法考察了磷酸钛铵催化合成乙酸丁酯的性能。结果表明,80℃干燥3 h得到的是无定型磷酸钛铵产品,平均粒径约为40 nm,磷酸钛铵在合成乙酸丁酯中是一种极好的非均相催化剂。
2007年09期 No.187 869-873页 [查看摘要][在线阅读][下载 208K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：204 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 麦均生;汪晓军;简磊;陈思莉;
采用Fenton试剂氧化处理含乌洛托品废水,探讨了Fenton试剂氧化乌洛托品废水的影响因素与反应条件。实验表明,当H2O2投加量为126 mmol/L,FeSO4.7H2O投加量为42 mmol/L,氧化反应时间2 h,废水的pH=3的实验条件下,模拟废水CODCr去除率接近70%,有效降低了后续生化处理的负荷。
2007年09期 No.187 874-876页 [查看摘要][在线阅读][下载 101K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：268 ] |[引用频次：2 ] |[网刊下载次数：0 ] - 翁文;蔡萍双;郑美嫦;林凤;陈友遵;
制备了K2CO3/Al2O3固体碱催化剂,并将其用于催化丙醛缩合合成2-甲基-2-戊烯醛。当反应温度为85℃,反应时间1 h,溶剂乙醇10 mL,丙醛用量9.4 mL,催化剂用量为1.0 g时,2-甲基-2-戊烯醛的产率可达71.2%。固体K2CO3不具备催化性能。
2007年09期 No.187 877-878页 [查看摘要][在线阅读][下载 57K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：268 ] |[引用频次：7 ] |[网刊下载次数：0 ] - 祁秀秀;王顺明;丁敬敏;张文雯;
将含有不同取代基的芳胺在0~5℃下与亚硝酸钠和盐酸进行重氮化反应(摩尔比为芳胺∶亚硝酸钠=1∶1.2),制得相应的重氮盐,再分别与苯代三聚氰胺(BGA)(摩尔比为芳胺∶苯代三聚氰胺=1∶0.8)发生偶合反应,最终得到一系列新的含有不同取代基的芳香族偶氮化合物,反应收率为57%~65%。通过红外、紫外、元素分析、核磁对其结构进行了表征。
2007年09期 No.187 879-881+897页 [查看摘要][在线阅读][下载 164K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：339 ] |[引用频次：6 ] |[网刊下载次数：0 ] - 谢明明;赵志换;王志忠;
采用原位化学合成的新方法,在TiO2凝胶基质合成过程中以邻苯二腈为原料,通过其四聚反应将钴酞菁(CoPc)在TiO2表面原位合成,得到均匀掺杂的CoPc/TiO2光催化剂。将其用于可见光下还原CO2反应,以CO2还原效率为考察指标,用正交实验对此光催化剂的制备条件进行了优化,得出催化剂的最佳制备条件是:CoPc的负载量为TiO2的3%,焙烧温度为200℃,pH=1,搅拌时间为12 h。用此CoPc/TiO2光催化剂在可见光照射下,水溶液中即可光还原CO2为甲醇、甲醛、甲酸等产物,在光照反应10 h后总产量最高可达2903.83μmol/g催化剂。另外,采用紫外可见漫反射光谱证实了CoPc在TiO2表面的成功掺杂。
2007年09期 No.187 882-884+905页 [查看摘要][在线阅读][下载 177K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：444 ] |[引用频次：9 ] |[网刊下载次数：0 ] - 徐秋红;张士国;李大枝;
通过化学处理方法在LiCo0.90Al0.1O2的表面包覆后,在300℃下热处理6 h,得到表面包覆Al2O3的LiCo0.90Al0.1O2。SEM分析表明,包覆前表面光滑,包覆后可以明显看到晶粒表面粘有许多小颗粒。当充电到4.5 V时,包覆后的材料具有较好的充放电平台、较高的充放电容量和首次充放电效率,但是包覆后材料的首次充电容量有所下降。
2007年09期 No.187 885-887页 [查看摘要][在线阅读][下载 227K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：93 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张龙庄;王长守;来冬梅;陈晓华;刘军;
建立了间接法测定烯丙氧基单草酰氯的新方法。用苯提取样品中烯丙氧基单草酰氯,提取液在氢氧化钠溶液中水解,用汞量法测定水解出的氯离子,计算出烯丙氧基单草酰氯的含量。该方法的RSD为1.1%,测定结果与色谱法测定结果无显著差异,方法简便快速。
2007年09期 No.187 888-889页 [查看摘要][在线阅读][下载 49K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：123 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 卢园;王剑波;曹怀宝;江章应;刘丛峰;
采用微电脑微波化学反应器,以L-天冬氨酸(L-ASP)为原料,H3PO4为催化剂,碳酸丙烯酯为溶剂,合成了聚天冬氨酸(PASP),通过正交实验优化工艺条件,静态阻垢法测定产品的阻垢性能。结果表明,优化合成条件为:催化剂用量10%(相对于L-ASP),溶剂量1.5 mL/g,反应时间10 min,微波功率585 W,当PASP投加量为10 mg/L时,对碳酸钙的阻垢率达90%;加入量4 mg/L时,对硫酸钙垢的阻垢率达98%。
2007年09期 No.187 890-892+908页 [查看摘要][在线阅读][下载 123K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：204 ] |[引用频次：7 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王艳飞;赵亮;
系统地研究了三嗪系列阻燃剂三烯丙基异三聚氰酸酯、二烯丙基溴丙基异三聚氰酸酯、二(2,3-二溴丙基)烯丙基异三聚氰酸酯、三(2,3-二溴丙基)异三聚氰酸酯等阻燃剂与磷酸三甲苯酯(TCP)配合对丙烯酸系树脂的阻燃效果及其阻燃机理。氧指数、热失重、微分热失重等研究结果表明,三嗪系列阻燃剂与TCP配合对丙烯酸系树脂有一定的阻燃作用,但无协同作用,阻燃剂按气相机理发挥作用,TCP单独使用阻燃丙烯酸系树脂,也有一定的阻燃作用。
2007年09期 No.187 893-895页 [查看摘要][在线阅读][下载 91K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：215 ] |[引用频次：2 ] |[网刊下载次数：0 ] - 许东芳;
以3,5-二羟基苯甲酸作为原料,经过溴化、甲基化、缩合、氧化等四步反应合成了4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛,其总收率为18.3%。该化合物作为前体化合物,可继续研究,合成溴莫普林。目标化合物结构经1H NMR和MS等表征。
2007年09期 No.187 896-897页 [查看摘要][在线阅读][下载 109K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：231 ] |[引用频次：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 蔡剑波;崔建兰;邵徽旺;于少俊;
以10-十一烯酸和溴化氢为原料合成11-溴代十一酸,考察了引发剂、溶剂、反应温度、后处理方法、熟化时间等因素对反应和产品的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:以n(苯)∶n(甲苯)=1∶0.83的苯/甲苯混合物作为溶剂,m(10-溴代十一酸)∶m(溶剂)=1∶4,引发剂为过氧化苯甲酰,反应温度为5~20℃,熟化时间为6 h。在此工艺条件下,11-溴代十一酸的收率可达91%。
2007年09期 No.187 898-900页 [查看摘要][在线阅读][下载 85K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：228 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陈修全;顾家敏;
优化5-氟-吲哚-2-酮(3)的合成工艺,提高其收率。首先以4-氟苯胺为起始原料,与水合氯醛及盐酸羟胺作用生成对氟异亚硝基乙酰苯胺(1),然后在浓硫酸作用下进行环合形成化合物5-氟靛红(2),最后经Wolff-Kishner-黄鸣龙反应得到5-氟-吲哚-2-酮(3),总收率为66%。本法具有原料廉价易得,反应条件温和,操作简便,收率高等特点。
2007年09期 No.187 901-902页 [查看摘要][在线阅读][下载 61K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：535 ] |[引用频次：21 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李陶琦;刘红利;
以对甲基苯胺为起始原料,通过乙酰化和氯磺化反应合成2-甲基-5-乙酰氨基苯磺酰氯(Ⅰ)。讨论了乙酰化试剂的选择、反应物料比、反应时间、反应温度等对反应结果的影响。结果表明,以乙酸酐为乙酰化试剂,乙酰化反应温度45~50℃,n(乙酸酐)∶n(对甲基苯胺)=1.2∶1.0,反应进行4 h,氯磺化反应温度50~60℃,n(氯磺酸)∶n(对甲基乙酰苯胺)=4∶1,反应进行8 h,最终目标产物(Ⅰ)收率可达48.5%。
2007年09期 No.187 903-905页 [查看摘要][在线阅读][下载 90K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：507 ] |[引用频次：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李霞;叶红齐;吴浩;
研究了以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]PF6)为反应溶剂进行N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法。通过改变反应时间和温度以及反应物配比等条件,确定了反应的较优条件,研究结果表明,以[bmim]PF6为反应溶剂,盐酸羟胺与苯酐摩尔配比为1∶1,在130℃下反应2 h,产率可达89%。该法能简化产物分离,实现了NH-PI的高效绿色合成。
2007年09期 No.187 906-908页 [查看摘要][在线阅读][下载 81K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：267 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杨卫亚;郑经堂;沈智奇;王丽华;凌风香;
以三维有序大孔SiO2为载体,采用等体积浸渍法将Keggin结构的12-磷钼酸(PMo12)固载化,制备了三维有序大孔PMo12-SiO2材料,利用IR、TG-DTA、XRD、SEM及低温N2吸附等测试手段对制备的样品进行了表征。结果表明,负载后磷钼酸的热稳定性显著提高,经500℃焙烧后,其Keggin结构依然保持;负载后,样品具有三维有序的大孔结构;磷钼酸以微晶形式高度分散在载体的孔隙中,其对孔隙的填充作用使载体的比表面积由125.4 m2/g下降到24.4 m2/g。
2007年09期 No.187 909-912页 [查看摘要][在线阅读][下载 250K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：240 ] |[引用频次：7 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 董兆恒;武生喜;王建文;高仁孝;刘骞峰;
为了提高芳基硼酸化合物的收率,减少芳基硼酸制备过程中含硼酸副产物对环境的污染,开发出了芳基硼酸化合物的脱硼酸技术,以4’-乙基-4-苯基-2-氟苯硼酸(Ⅰ)脱除硼酸基团为例,在碱性条件下,于60~68℃反应,得到了(Ⅰ)的初始原料4’-乙基-4-苯基-2-氟苯,收率87%。并对4’-乙基-4-苯基-2-氟苯的结构进行了质谱确认,对芳基硼酸化合物脱硼酸的机理给出了推测,利用此技术可以回收有用原材料,减少芳基硼酸生产中的废物排放量。
2007年09期 No.187 928-929+940页 [查看摘要][在线阅读][下载 205K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：110 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杨风霞;亓新华;王建新;杨慧;
以生活污水为絮凝对象,研究了不同的原水浊度、pH值和温度条件下,阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)的投加量、搅拌时间对絮凝效果的影响。实验结果表明,CPAM作为污泥脱水工艺中的净水絮凝剂,在絮凝反应中加入0.3~0.6 mg/L,搅拌时间占总絮凝反应时间的2/3时,可获得最佳絮凝沉淀效果。分析了在实际生产过程中CPAM溶解方式、投加方式对絮凝效果的影响,应用结果表明,该工艺可使水厂出水水质得到明显提高,在保证水质和不增加净水成本的前提下,还可以使生产能力大幅度提高。
2007年09期 No.187 930-932页 [查看摘要][在线阅读][下载 88K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：278 ] |[引用频次：13 ] |[网刊下载次数：0 ] - 耿振香;邱新发;
采用聚乙烯醇-硼酸包埋固定从活性污泥中筛选的硝化菌和反硝化菌,对生活污水进行硝化反硝化工艺处理,当废水中氨氮浓度为45 mg/L,pH值为7.5,DO为2.0 mg/L,水力停留时间为18 h,氨氮去除率可达96%。
2007年09期 No.187 933-935页 [查看摘要][在线阅读][下载 82K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：380 ] |[引用频次：15 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘秉智;党民团;
研究了用改性淀粉与聚乙烯醇为原料制备磷酸二氢铵缓释肥料包膜料液的合成方法,探索出其最佳配方:该料液的固含量约10%,交联剂用量6%,溶剂用量4%。用该料液8%包涂磷酸二氢铵制备的磷酸二氢铵肥料缓释性能良好,生产成本低廉,包膜材料可生物降解,环境污染小。
2007年09期 No.187 936-937+946页 [查看摘要][在线阅读][下载 80K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：279 ] |[引用频次：5 ] |[网刊下载次数：0 ] - 付争兵;
以苯酚和甲醛为原料,采用两步碱合成工艺,制备了水溶性酚醛树脂,考察了原料配比、反应温度、催化剂用量对产品性能的影响。结果表明,最佳工艺条件为:苯酚∶甲醛=1∶1.5(摩尔比),在45~96℃程序下升温,连续反应4.5 h。该工艺可使产品的固含量达到49%,甲醛残留量为2.3%。
2007年09期 No.187 938-940页 [查看摘要][在线阅读][下载 222K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：787 ] |[引用频次：16 ] |[网刊下载次数：0 ] - 梁少晖;张美婷;朱江;卫兵兵;
利用Fe-Cu-C三元固定床微电解法处理酸性品红染料废水,考察了进水pH值、进水流量、微电解反应柱中的Fe-Cu-C体积比、反应时间,对酸性品红染料去除率的影响。结果表明,反应最佳工艺条件为:进水pH值4.10,水流量为0.15 mL/s,微电解反应柱中的Fe∶Cu∶C=1∶1∶2(体积比),反应时间为300 min时,酸性品红的去除率可达96.2%。
2007年09期 No.187 941-943+946页 [查看摘要][在线阅读][下载 105K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：240 ] |[引用频次：18 ] |[网刊下载次数：0 ] - 廖振华;罗旭芳;徐永进;陈建军;
含浸过程中低压高含水电解液易发生CP线腐蚀问题。通过分析CP线在电解液中的腐蚀机制,合理降低甲酸铵使用量,减少螯合剂用量,选用水溶性聚合物,将电解液pH值稳定在6.5~7.5,获得寿命特性优良同时含浸过程不腐蚀CP线的超低电阻率工作电解液,更利于工业生产。
2007年09期 No.187 944-946页 [查看摘要][在线阅读][下载 79K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：105 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] 下载本期数据