- 杨金来;赖芳;李伟光;刘雄民;郭占京;
研究了从蒜头果油制备15-羟基十五烷酸甲酯的工艺路线,利用薄层色谱方法寻找层析分离溶剂。实验结果表明,三氯甲烷是良好的洗脱剂,当洗脱时间为270~330 min时,回收率为29.95%,15-羟基十五烷酸甲酯含量为98.23%,并对纯化产物进行了MS、IR和13C NMR结构表征。
2007年11期 No.189 1049-1052页 [查看摘要][在线阅读][下载 113K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：176 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王文进;方奕文;李鸿岩;姜其斌;
以TiC l4为前躯体,合成了光催化降解甲醛的纳米TiO2。以甲醛的光催化降解性能为指标,采用正交实验法研究了纳米二氧化钛的合成条件。结果表明,最佳合成工艺为:以盐酸为溶剂,Ti4+∶SO42-(摩尔比)=2∶1,pH值为9,煅烧温度为600℃。在此条件下制备的TiO2具有很好的光催化活性,2 h内甲醛的降解率达到85.8%。
2007年11期 No.189 1053-1055页 [查看摘要][在线阅读][下载 198K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：413 ] |[引用频次：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 肖旺钏;陈燕萍;赖文忠;邹志明;
以PVP为分散剂,用乙二醇作溶剂和还原剂,在溶剂热条件下还原AgNO3,得到了球形和棒形的纳米银。透射电镜分析表明,PVP用量对纳米银粒径的影响要比对形貌的影响更大,PVP用量越多,得到的纳米银颗粒粒径越小;紫外-可见光谱分析证实了纳米银的生成。
2007年11期 No.189 1056-1057+1060页 [查看摘要][在线阅读][下载 276K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：401 ] |[引用频次：10 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杨晓娜;姜恒;宫红;
合成了一种新的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮合铜(Ⅱ)配合物,并用热重、红外光谱、紫外光谱等手段进行了表征。TG分析结果表明,配合物中金属离子与配体的化学计量比为1∶2,且该配合物在220℃以下结构保持稳定,在220~550℃存在两个失重阶段,均为其热分解过程,最终分解产物为CuO。IR分析得出,配体中羰基氧、邻位羟基氧与金属离子配位。紫外光谱分析则进一步证实了上述IR结果,同时表明,配合并未改变2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的性质,配合物仍然具有吸收紫外线的能力。
2007年11期 No.189 1058-1060页 [查看摘要][在线阅读][下载 84K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：220 ] |[引用频次：7 ] |[网刊下载次数：0 ] - 崔秀云;马全红;吴敏;倪进波;
采用有机絮凝剂阳离子型聚丙烯酰胺对克雷伯菌菌悬液进行絮凝处理。探讨了浓度、pH值、温度、助滤剂对絮凝剂絮凝及过滤性能的影响,并采用光学显微镜和扫描电子显微镜对菌悬液、絮凝剂和絮体3个方面进行了絮凝形态观察。结果表明,絮凝剂浓度为0.08 g/L,pH=7,温度为37℃时絮凝效果最佳。添加助滤剂Al2(SO4)3.18H2O、CaCl2.2H2O后过滤效果有明显的提高,且絮凝颗粒增大,沉降速度加快。
2007年11期 No.189 1061-1065页 [查看摘要][在线阅读][下载 219K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：136 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 魏文珑;高志伟;常宏宏;刘强;王志忠;
以3,5-二甲酚为原料,硫酰氯为氯化剂、四氯化碳为溶剂,合成对氯间二甲酚。结果表明,当硫酰氯与3,5-二甲酚的摩尔比为1.00∶1.00时,反应收率可达82.57%,高效液相色谱分析,产品含量达97.67%,杀菌性能考察,结果表明,产物杀菌性能与标样相当。
2007年11期 No.189 1066-1068页 [查看摘要][在线阅读][下载 96K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：415 ] |[引用频次：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 卢玉栋;柯金炼;张清华;吴宗华;
以松香为成膜物质,制备了一系列的包膜尿素,利用扫描电子显微镜研究了包膜尿素的表面形貌,用浸泡溶解法表征了所得包膜尿素的释放特性,讨论了包覆量与操作条件对包膜尿素释放特性的影响。结果表明,松香是一种优良的尿素包膜材料,包覆量在5%以上时,松香包膜尿素具有显著缓释性能,包覆量越大,缓释效果越好。
2007年11期 No.189 1069-1071页 [查看摘要][在线阅读][下载 426K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：163 ] |[引用频次：5 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李彦威;梁素霞;勾洪磊;王志忠;
以Pb基PbO2为阳极、Pb为阴极,超声电氧化Mn(Ⅱ)生成Mn(Ⅲ),比较了3种不同超声波频率下的电流效率,探讨了超声电解的机理,获得了超声电氧化的最佳反应条件。当电流密度为0.09 A/cm2,温度为20℃,硫酸锰浓度为0.4 mol/L,硫酸浓度为5.5 mol/L,电解时间为4100 s,超声波频率为59 kHz,超声波输出功率175 W时,电解氧化Mn(Ⅱ)为Mn(Ⅲ)的电流效率可达到84.79%。实验发现,施加超声波于电解过程,可保持电极表面活性,加快传质速率,降低氧化电位,提高电流效率,且较高频率的超声波具有更优的性能。
2007年11期 No.189 1072-1075+1084页 [查看摘要][在线阅读][下载 182K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：84 ] |[引用频次：2 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王盼;杨巧;陈小媛;
以硅酸钠溶液为成膜基料,锌粉为颜填料,去离子水为溶剂,加入增稠剂,固化剂等助剂,制备钠水玻璃富锌涂料;应用红外光谱分析、流变学测量和耐液性观察,研究钠水玻璃富锌涂料的固化机理。结果发现,其固化机理主要是硅酸之间的脱水反应和锌离子对硅酸的交联;流变学测试显示,粘度随温度的上升先减后增,随时间增加;用光学显微镜观测固化后的富锌涂膜分别在水、稀酸和碱溶液中浸泡后的状态变化,定性应证了这个机理。
2007年11期 No.189 1076-1080页 [查看摘要][在线阅读][下载 331K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：520 ] |[引用频次：17 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张春生;郭睿;姚占静;包亮;张艺钟;
选用适宜溶剂将蒽醌溶解,再用转相法对油相进行乳化,制备O/W型蒽醌乳液,提高其在蒸煮液中的分散性。研究了溶剂种类、乳化剂配比、乳化温度及时间、转相温度等各种因素对乳液性能的影响。结果表明,最佳乳化条件为:苯乙酮为溶剂,Span和Tween系列复配乳化剂,转相温度90~95℃,乳化时间40~50 min。此条件下制备的蒽醌乳液分散均匀,平均粒径仅为0.26μm,贮存稳定性可达60 d以上。
2007年11期 No.189 1081-1084页 [查看摘要][在线阅读][下载 131K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：65 ] |[引用频次：5 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李翠勤;张会平;唐文秀;方宏;张怀志;
以2,6-二叔丁基苯酚为原料,石油醚为溶剂,通过硝化反应合成了抗氧剂中间体2,6-二叔丁基对硝基苯酚,并采用元素分析和红外光谱对其结构进行表征。通过条件实验得出2,6-二叔丁基对硝基苯酚的最佳合成条件为:硝酸浓度为30%,反应原料摩尔比为1∶1.5,反应时间为10 h,此条件下,2,6-二叔丁基对硝基苯酚的产率为81.6%,熔点为156.9~157.8℃。
2007年11期 No.189 1085-1086+1095页 [查看摘要][在线阅读][下载 85K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：220 ] |[引用频次：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 侯月平;陈志明;褚洪雨;邵利;
用铁氰化钾溶液氧化二硫代苯甲酸钠,得双二硫代苯甲酰,采用正交实验探讨了4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)与双二硫代苯甲酰反应的投料比、搅拌方式、反应时间对反应收率的影响。结果表明,4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)与双二硫代苯甲酰的最佳摩尔比为1.1∶1,在反应瓶中加入少许玻璃珠磁力搅拌,反应时间为16 h时,收率最高达到78%,两步总收率最高达到60%,远高于文献报道的44%。用IR和1H NMR表征了产物结构,证明获得所需的目的产物。
2007年11期 No.189 1087-1089页 [查看摘要][在线阅读][下载 146K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：511 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李海朝;张小祥;
针对白色污染,研究了以废聚苯乙烯泡沫为原料制备粉状活性炭的工艺过程。采用化学活化法进行了系列实验,活化时间为120 min,活化温度450~700℃,活化剂用量50%~500%。实验结果表明,采用磷酸作为活化剂,活化剂量∶原料为2∶1~4∶1,产品粉状活性炭性能良好,BET比表面积和亚甲基蓝吸附值分别达到1000 m2/g与10.0 mL/0.1 g以上。产品平均得率在65%以上,远远高于传统原料木材。
2007年11期 No.189 1090-1091+1099页 [查看摘要][在线阅读][下载 88K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：144 ] |[引用频次：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 丁伟;柏文启;曲广淼;马丽;于涛;
以对叔丁基苯酚、甲醛为主要原料合成杯芳烃母体对叔丁基杯[n]芳烃(n=4,6,8);以1,3-丙烷磺内酯、1,4-丁烷磺内酯为醚化试剂,经Williamson醚化反应,合成出6种杯芳烃基低聚表面活性剂。利用IR表征了中间体和最终产物的结构,确定了化合物的结构与所设计的分子结构相同。用染料法对所合成产物进行了定性鉴定,并用滴体积法测定了表面活性剂水溶液25℃时的表面张力。结果表明,随着杯芳烃空腔的逐渐增大,cmc值降低,γcmc值升高,Γcmc值下降,Am值升高。
2007年11期 No.189 1092-1095页 [查看摘要][在线阅读][下载 116K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：305 ] |[引用频次：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 谭涛;包传平;丁一刚;丁晓娟;胡雄;
将一定比例的尿素、对二甲氨基苯甲醛、N,N-二甲基苯胺溶解在盐酸溶液中,在氮气保护下,于80℃左右反应0.5 h,再加入间二甲氨基苯甲酸于93℃左右搅拌回流5.5 h,得无色结晶紫内酯(LCVL),收率为65.00%。把LCVL溶解在碱性溶液中,以铁氰化钾为催化剂,通入空气反应18 h,得结晶紫内酯(CVL),收率为90.50%。讨论了萃取剂、温度、NaOH的质量与浓度及反应时间对反应的影响。
2007年11期 No.189 1096-1099页 [查看摘要][在线阅读][下载 172K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：239 ] |[引用频次：2 ] |[网刊下载次数：0 ] - 彭添兴;颜和平;范文博;
自动化合成脑内老年斑沉积显像剂11C-6-羟基-2-(4-甲基氨苯)苯并噻唑{[N-甲基1-1C]6-OH-BTA-1,11C-PIB},研究了不同淋洗液等对合成效率的影响。结果表明,11C-PIB合成时间约为50 min,未校正11C衰变的情况下,放化产率为10%,放化纯95%~97%。
2007年11期 No.189 1100-1101+1109页 [查看摘要][在线阅读][下载 158K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：91 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 夏金虹;刘峥;王丽娟;王莉;
以(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O、NH4Fe(SO4)2.12H2O和壳聚糖为原料,经羟丙基化、Cu(Ⅱ)螯合,采用一步包埋法制备了一种Cu(Ⅱ)螯合壳聚糖磁性微球。通过正交实验法确定了磁性微球的最佳制备条件,即搅拌速度1 200 r/min,壳聚糖用量3.0 g,环氧氯丙烷用量1.0 mL,CuCl2.2H2O为0.010 mol。并用IR、TG、XRD和SEM对其结构及形貌进行了表征,结果表明,Fe3O4磁性粒子已包埋了一层Cu(Ⅱ)螯合壳聚糖,呈较规则的球形,平均粒径为240 nm,且具有顺磁性。
2007年11期 No.189 1102-1105+1113页 [查看摘要][在线阅读][下载 164K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：287 ] |[引用频次：13 ] |[网刊下载次数：0 ] - 朱燕超;陶文沂;
以荷叶粉末为原料,用单因素和正交实验考察了超声提取的乙醇浓度、超声时间、超声功率、液固比对荷叶黄酮提取率的影响。结果表明,采用40倍50%的乙醇溶液,在700 W的功率(20 kHz)下超声提取40 m in的提取效果最好,黄酮得率可达14.49 mg/g,电镜显示,超声对荷叶组织产生了明显的破碎作用。
2007年11期 No.189 1106-1109页 [查看摘要][在线阅读][下载 182K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：394 ] |[引用频次：36 ] |[网刊下载次数：0 ] - 梁红冬;张庆;朱燕兴;何运雄;
以硫酸高铈[Ce(SO4)2]掺杂聚苯胺(PAn)为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料,催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了反应时间、酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对收率的影响。结果表明,在酮醇摩尔比为1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的3.7%,带水剂环己烷用量12 mL,反应时间2.5 h的优化条件下,缩酮收率可达88.84%,产品纯度达99.46%。
2007年11期 No.189 1110-1113页 [查看摘要][在线阅读][下载 110K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：122 ] |[引用频次：5 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王立君;张丽华;段秀平;
以部分中和的丙烯酸、丙烯酰胺为单体,过硫酸钾为引发剂,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用溶液聚合法直接合成出了一系列不同配方的丙烯酸-丙烯酰胺共聚物(PAAAM)。根据其在氯化钠溶液和在氯化铬、硫酸铜溶液中的溶胀度曲线斜率的显著不同,表明此共聚物对重金属离子较为敏感。结果表明,丙烯酰胺配比为40%,丙烯酸中和度为60%,引发剂用量为0.30%,交联剂用量为0.050%(百分比以丙烯酸为基准)条件下合成的PAAAM的重金属离子敏感性较好。
2007年11期 No.189 1114-1117页 [查看摘要][在线阅读][下载 115K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：354 ] |[引用频次：10 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘泓;顾莉莉;
在水溶液中合成稀土元素La(Ⅲ)、Sm(Ⅲ)与植酸的配合物,植酸与稀土元素的摩尔比分别为(1∶1)~(1∶4)。红外光谱结果证明,同一稀土元素按不同配比与植酸形成的配合物结构相似。另以荧光光谱对配合物的荧光性能进行了初步表征。
2007年11期 No.189 1118-1119页 [查看摘要][在线阅读][下载 56K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：132 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 孟宪华;杨栋梁;戴艳群;
以乙二醇单丁醚作为溶剂,KOH作催化剂,碱催化异构化法用豆油制备共轭亚油酸。通过正交设计,紫外光谱分析考察了4种因素对亚油酸转化率的影响,并得出制备高亚油酸油脂合适的工艺条件:反应温度135℃,反应时间3 h,强碱催化剂与原料质量比为0.4∶1,原料与溶剂质量比为2∶3。在此条件下,亚油酸的平均转化率达到96.8%。结果表明,该溶剂能使反应在均相体系中较为温和的温度条件下较短的时间内完成。
2007年11期 No.189 1120-1122页 [查看摘要][在线阅读][下载 87K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：99 ] |[引用频次：2 ] |[网刊下载次数：0 ] - 蒋佩华;姚志江;张青春;陈伟峰;
选择了水溶液中的罗丹明B的声化学反应为研究体系,探讨了超声频率为19.6 kHz时,罗丹明B声化学反应的速率规律。结果表明,在实验条件下,罗丹明B的声化学反应符合一级反应的动力学规律,反应速率常数随着超声功率的增加而增加,随着操作温度、罗丹明B的初始浓度和pH值的增加而减小,当罗丹明B的初始浓度为0.01 mmol/L,操作温度为35℃,超声功率为230 W,pH值从1.9变化到11.7时,其声化学反应速率常数从0.21 min-1变化到4.39×10-2min-1;曝气也能影响罗丹明B的声化学反应速率常数。
2007年11期 No.189 1123-1125+1129页 [查看摘要][在线阅读][下载 125K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：97 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王长守;张龙庄;刘军;李珍;
巴洛沙星是一种新型喹诺酮类抗感染药物。从反应温度、反应时间、反应物料摩尔配比和反应溶剂等对合成的影响进行了详细研究。结果表明,其优惠工艺合成条件为:以S1为溶剂,反应温度40℃,反应时间4 h,反应物料摩尔配比n螯合物Ⅰ∶nMAP=1∶1,产品收率79.5%,含量91.4%。
2007年11期 No.189 1126-1129页 [查看摘要][在线阅读][下载 119K] [阅读次数：0 ] |[下载次数：262 ] |[引用频次：2 ] |[网刊下载次数：0 ]