应用化工

APPLIED CHEMICAL INDUSTRY


科研与开发

  • 棒状纳米Pd/PEG复合材料的超声制备

    甘颖;徐国财;曹震;李欣;

    在超声辐射作用下,以不同分子量的PEG为还原剂和稳定剂,合成了纳米钯/PEG复合材料。XRD和UV-Vis结果证明了氯化钯被完全还原成钯;TEM显示,PEG呈长约0.5μm,直径为50~80 nm的棒状结构,并将部分纳米钯粒子包覆在其中;XPS表明,PEG中的C─OH中O1s结合能(532.3 eV)比C─OH中的O1s的标准结合能(532.8 eV)降低了0.5 eV,说明聚合物中羟基上的氧原子和纳米钯之间形成了一定的相互作用。

    2012年03期 v.41;No.241 373-376页 [查看摘要][在线阅读][下载 320K]
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  • 甘谷驿地层水中亚铁离子耗氧规律实验研究

    马颜丽;蒲春生;连超;吴飞鹏;

    在研究延长油矿注空气低温耗氧机理的过程中发现,地层水中的亚铁离子在低温下易被空气中的氧氧化。为了考察亚铁离子耗氧规律,采用邻菲罗啉分光光度法测得甘谷驿地层水中亚铁离子浓度随时间的变化关系,并用简化的动力学方程对实验数据进行模拟。结果表明,当亚铁离子在甘谷驿地层水中的浓度范围为32.04~129.08 mg/L时,动力学数据更符合一级反应的规律,静置条件下,一级反应级数对应的反应速率常数为0.052 3~0.114 1 h-1,通入充足空气条件下,一级反应级数对应的反应速率常数为0.227 7~0.513 0 h-1。

    2012年03期 v.41;No.241 377-380页 [查看摘要][在线阅读][下载 489K]
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  • 海藻废渣有机肥肥效的研究

    李悦;张淑平;胡晓健;韩玲;吴惠玲;

    针对海藻工业废渣有机肥的性质,分别从小白菜种子萌发、促生长及抗盐碱三方面对有机肥的肥效进行研究。结果表明,在发芽率实验中,有机肥稀释1 000倍的小白菜发芽率和发芽势最好,在5‰的盐溶液中,稀释3 000倍效果最好。生长实验中,普通花园土中,海藻渣有机肥的最佳添加量为2‰,发芽率比对照组提高28.9%,盐碱土中,添加1‰海藻渣有机肥效果最好,明显改善小白菜生长情况,发芽率可达到对照组的3倍。

    2012年03期 v.41;No.241 381-383+388页 [查看摘要][在线阅读][下载 295K]
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  • 制备生物柴油用高游离脂肪酸花椒籽油的酯化法降酸

    张剑;王煊军;

    花椒籽油要达到制备生物柴油的要求,必须进行降酸处理。简单介绍了降酸前处理中的脱胶和脱色,甲醇酯化降酸的较优工艺为:催化剂浓硫酸浓度为2%,醇油摩尔比为30∶1,反应时间为2.5 h,反应温度为60℃。在此条件下,花椒籽油酸值可由78.91 mg KOH/g降到1.56 mg KOH/g,可以满足后期制备生物柴油要求。

    2012年03期 v.41;No.241 384-385+393页 [查看摘要][在线阅读][下载 115K]
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  • 新型耐低温水合物抑制剂的研制及性能评价

    唐娟;刘建仪;谭晓华;伍睿;闫猛;安维杰;

    乙烯基吡咯烷酮与乙酸乙烯酯的共聚物与醋酸钠、硝酸镁按质量比1∶5∶4混合,制得一种新型的水合物抑制剂,在温度-10℃、压力5 MPa条件下,研究了共聚物加量1%的抑制性能,并与PVPK90进行了比较。结果表明,该新型抑制剂可以有效地抑制天然气水合物聚集800 min以上;比PVPK90的抑制时间延长600 min。该剂适用压力0~25 MPa,温度-15~25℃。

    2012年03期 v.41;No.241 386-388页 [查看摘要][在线阅读][下载 206K]
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  • 高温酸化缓蚀剂CPA-10的合成及复配研究

    王新裕;刘建仪;李颖川;张广东;周飞;李丽;高尚;

    多聚甲醛、环己酮、苯胺经醛酮胺缩合反应合成曼尼希碱,再与氯化苄反应,得季铵盐,添加炔醇、碘化钾进行复配,得高温酸化缓蚀剂CPA-10,最佳配方为:季铵盐∶炔醇∶碘化钾=39∶6∶5。当盐酸酸液浓度为15%,腐蚀时间为4 h,CPA-10加量为2.0%,在90℃时腐蚀速率为0.71 g/(m2.h),缓蚀效果最好。

    2012年03期 v.41;No.241 389-393页 [查看摘要][在线阅读][下载 406K]
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  • 粒度对煤灰熔融特性的影响及作用机理初探

    杨和彦;李寒旭;武成利;魏雅娟;张琨;张冬梅;

    利用计算机控制扫描电镜(CCSEM)和5E-AFⅡ型智能灰熔点测试仪分别研究了A和B两种典型煤样的矿物组成及粒径分布和煤灰熔融温度。结果表明,煤灰熔融温度随粒径增大呈直线上升的趋势,当粒径大于100μm时,煤灰流动温度大于1 450℃。A、B煤中高岭石、石英、硅铝酸钾、蒙脱石矿物均以中小颗粒的形式存在,方解石分别以小颗粒、粗大颗粒的形式存在,铁氧化物则反之,且内在、外在矿物颗粒分布存在非均一性,这些是导致煤灰熔融特性产生重大变化的根本原因。

    2012年03期 v.41;No.241 394-397页 [查看摘要][在线阅读][下载 497K]
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  • Gd,B共掺杂改性TiO_2纳米颗粒的可见光光催化活性

    杜雪岩;屠桂朋;杨洪奎;刘广菊;

    采用溶胶-凝胶法制备了Gd和B共掺杂的TiO2纳米颗粒,研究了TiO2纳米颗粒在可见光下的光催化活性。应用XRD、TEM和UV-Vis等手段对TiO2纳米颗粒的物相、粒径、形貌及光学性能进行了表征。结果表明,掺杂可以抑制TiO2晶粒增长,阻碍TiO2由锐钛矿相向金红石相的转变。紫外-可见吸收光谱显示,共掺杂纳米颗粒在可见光区吸收有较强提高,共掺杂离子以协同作用拓展TiO2光谱响应,使吸收带产生红移,提高光生载流子的分离效率。光催化降解实验表明,共掺杂TiO2纳米颗粒有很高的可见光光催化活性,以500℃热处理的共掺杂摩尔比为0.005 Gd和0.04 B的TiO2纳米颗粒光催化效果最好,在可见光下对甲基橙的降解率为98.9%。

    2012年03期 v.41;No.241 398-401+404页 [查看摘要][在线阅读][下载 533K]
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  • 过氧化氢温和氧化2-甲基萘的研究

    康士刚;汪含芝;吴光有;

    利用过氧化氢在冰乙酸溶剂和无催化剂下氧化2-甲基萘,制备2-甲基萘醌。考察了反应温度、时间、溶剂体积以及氧化剂与原料的配比等对2-甲基萘醌产率的影响。结果表明,较优的反应条件为:反应温度90℃,反应时间4 h,溶剂量40 mL,氧化剂与原料的摩尔比10∶1。在以上较优条件下,2-甲基萘转化率为88.66%,2-甲基萘醌的选择性69.44%。

    2012年03期 v.41;No.241 402-404页 [查看摘要][在线阅读][下载 106K]
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  • 稳态荧光猝灭法确定胶束聚合合成条件

    钟金杭;郭拥军;柳建新;杨雪杉;杨红苹;冯茹森;祝仰文;

    以芘(Py)为荧光探针,十六烷基氯化吡啶(CPC)为猝灭剂,用稳态荧光猝灭法研究十二烷基硫酸钠(SDS)浓度和溶液极性对其胶束聚集数的影响。结果表明,当SDS浓度在5~42倍cmc时,胶束聚集数Nagg随SDS的浓度增大而增大,并且趋势逐渐变缓。当SDS浓度为11.3倍cmc时,胶束聚集数随NaCl浓度增大而明显增大,I1/I3值逐渐减小。以上两种条件下聚集数的增大引起疏水微嵌段长度较大的变化,而微嵌段长度又是胶束聚合中最重要的参数之一。因此,胶束聚合合成微嵌段缔合聚合物中,SDS浓度和溶液极性对其胶束聚集数的影响不能忽略。

    2012年03期 v.41;No.241 405-408页 [查看摘要][在线阅读][下载 200K]
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  • 不同反应压力下乙烯-乙酸乙烯酯树脂的制备及研究

    孙瑞朋;金铁玲;林明涛;储富祥;王春鹏;

    在不同反应乙烯压力下制备乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)共聚物,研究不同反应乙烯压力对EVA分子结构、树脂固含量、玻璃化转变温度(Tg)和特性粘数[η]的影响,并用热裂解法对EVA和乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)进行分析。研究表明,随着反应压力的升高,EVA分子结构中的亚甲基质子峰开始向高磁场移动,树脂固含量逐渐增加,玻璃化转变温度(Tg)和特性粘数[η]逐渐降低,并且1.533 min处的峰是EVA分子中乙酸酯基团的热裂解特征峰。

    2012年03期 v.41;No.241 409-411+414页 [查看摘要][在线阅读][下载 308K]
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  • 一种制备野黄芩苷的简单方法

    史高峰;祝娟娟;陈学福;王国英;冯杰;

    研究灯盏花粗提物中野黄芩苷的制备工艺。通过酸沉法,从灯盏花粗提物中分离得到总黄酮沉淀物,以甲醇为溶剂进行结晶,得到野黄芩苷。结果表明,灯盏花粗提物酸沉pH为1.5,灯盏花总黄酮得率为3.27%,经高效液相色谱检测,所得一次、二次沉淀中野黄芩苷含量分别为92.0%和87.9%,甲醇结晶得到的野黄芩苷含量为94.7%。

    2012年03期 v.41;No.241 412-414页 [查看摘要][在线阅读][下载 183K]
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  • 泡沫复合驱配方ZS-23的研究

    于伟波;张强;

    泡沫驱作为一项重要的三次采油技术,在降低气油比、增加原油产量、提高波及效率等诸多方面具有很大的发展潜力。对ZS系列泡沫复合驱配方进行了探索性研究,使用Waring Blender法对泡沫复合驱配方的发泡能力和稳定性进行了检测,通过实验筛选出发泡性能好、稳定性强的泡沫复合驱配方。在矿化度NaCl>5 000 mg/L、CaCl2>3 000 mg/L条件下,表现最为优异的配方为ZS-23,在常温(20℃)时,发泡体积达到880 mL,析液半衰期5.3 h以上,加盐后发泡体积达到820 mL,析液半衰期3.5 h以上,均远远好于一般常见的发泡剂。

    2012年03期 v.41;No.241 415-416页 [查看摘要][在线阅读][下载 91K]
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  • 离子液体[BMIM]_3[CB3GA]萃取溶菌酶的影响因素分析

    娄本浊;

    以离子液体[BMIM]3[CB3GA]作为萃取剂在不同操作条件下进行溶菌酶萃取实验。结果表明,[BMIM]3[CB3GA]离子液体的浓度为4 mmol/L、萃取时间为30 min及溶液呈酸性时,对溶菌酶的萃取效果最佳,可达90%以上;多次回收离子液体进行重复萃取时,[BMIM]3[CB3GA]对溶菌酶的萃取率无明显下降,也可维持在90%以上。

    2012年03期 v.41;No.241 417-419+423页 [查看摘要][在线阅读][下载 280K]
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  • 小麦秸秆对硝基苯的吸附动力学及热力学研究

    吴荣东;孙树林;柏仇勇;刘涛;

    采用批量吸附实验考察了小麦秸秆对硝基苯的吸附动力学及热力学行为。吸附平衡时间约为60 min,且在前20 min是吸附急剧增加的第一阶段。吸附动力学行为符合拟二级动力学方程,拟二级动力学方程拟合曲线的决定系数均大于0.99,说明拟合程度很好。Langmuir和Freundlich吸附等温线都能较好地拟合吸附过程。吸附热力学结果表明,该反应是自发、吸热并且熵变增加的过程,温度升高有利于吸附反应的进行。

    2012年03期 v.41;No.241 420-423页 [查看摘要][在线阅读][下载 125K]
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  • 阳离子交换树脂分离纯化石杉碱甲的工艺研究

    李俊;姚茂君;朱士龙;杨岳平;

    研究了5种离子交换树脂对石杉碱甲的吸附量和解吸率。结果表明,C004阳离子交换树脂的效果最好,其最佳工艺参数为:上柱液pH=3.0,上柱流速为3 BV/h,洗脱剂用3 mol/L氨水-70%乙醇,洗脱剂体积3 BV,洗脱速率1 BV/h。在此优化条件下,产品中的石杉碱甲含量可达5%。

    2012年03期 v.41;No.241 424-426页 [查看摘要][在线阅读][下载 203K]
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  • 淀粉-丙烯酸/聚丙烯酰胺复合吸水树脂的制备及性能

    杨小玲;陈佑宁;

    淀粉用环氧氯丙烷进行预交联,与丙烯酸接枝共聚,生成淀粉-丙烯酸共聚物;再与聚丙烯酰胺聚合,制备淀粉-丙烯酸/聚丙烯酰胺复合高吸水树脂。考察了淀粉用量、引发剂及交联剂对吸水倍率的影响。结果表明,当淀粉用量取2.5 g,复合引发剂取0.02 mmol,交联剂取0.1%时,吸水倍率最大;吸水速率20 min内达到吸水溶胀平衡。

    2012年03期 v.41;No.241 427-429页 [查看摘要][在线阅读][下载 273K]
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  • 用热分析技术研究煤的热解特性

    解凤霞;张欣欣;张丹;

    用热分析技术研究了自洗蒙古煤和乌煤在氮气中的热解特性,探讨了升温速率和煤样粒径对热解过程的影响,根据煤热解产物释放特性指数r的大小来确定两种煤的热解性能。结果表明:同一升温速率下,自洗蒙古煤的热解特性要好于乌煤;同一种煤,升温速率越高,r值越大,热解特性越好。应用不同升温速率下的热解曲线计算出两种煤热解过程的动力学参数。用等转化率法求得热解过程的活化能;用主曲线法确定失重过程的最可几机理函数。

    2012年03期 v.41;No.241 430-434+437页 [查看摘要][在线阅读][下载 483K]
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  • TiCl_4-AlCl_3催化1-己烯齐聚的研究

    张冬梅;丁洪生;金树余;王丽;赵春明;

    用TiCl4-AlCl3催化1-己烯齐聚,合成聚α-烯烃油。探讨了反应温度、Al与Ti摩尔比、反应时间、TiCl4的浓度对1-己烯齐聚反应的影响。用气相色谱对齐聚物的组成进行分析。结果表明,齐聚的最佳工艺条件为:聚合温度60℃,Al与Ti摩尔比25,催化剂中TiCl4的物质的量浓度7 mmol/L,齐聚时间1 h。齐聚物收率最高达到96%,主要组成是三聚体、四聚体和五聚体。

    2012年03期 v.41;No.241 435-437页 [查看摘要][在线阅读][下载 109K]
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  • 单端马来酰亚胺基功能化聚乙二醇的制备

    王婷;孟庆斌;王晨宏;倪才华;

    以PEG2000为初始原料,通过与小分子的反应,将其一端羟基保留,得到NH2-PEG2000-OH,然后将NH2-PEG2000-OH与6-(马来酰亚胺基)己酸琥珀酰亚胺酯反应,得到单端马来酰亚胺基修饰的聚乙二醇(Mal-(CH2)5-CONH-PEG2000-OH)。经过1H NMR验证,结果表明,通过这条合成路线能够成功得到单端马来酰亚胺基功能化的聚乙二醇。

    2012年03期 v.41;No.241 438-441+444页 [查看摘要][在线阅读][下载 368K]
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  • 离子液体催化合成环己烯

    张宏哲;李红;

    以环境友好的离子液体[BMIm]NO3为催化剂,采用环己醇脱水反应清洁合成环己烯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量对产品收率的影响。结果表明,在[BMIm]NO3与环己醇的摩尔比为1∶33,于180℃、反应2 h的条件下,产品收率可以达到93%,离子液体催化剂重复使用4次时,环己烯的收率仍可达到88%。

    2012年03期 v.41;No.241 442-444页 [查看摘要][在线阅读][下载 195K]
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  • 油溶性降粘剂SWLY-1的合成及评价

    李建波;杨海燕;钟小芳;

    针对新疆塔河油田稠油特点,通过正交实验,得出了油溶性降粘剂SWLY-1的最佳合成条件为:丙烯酸十八醇酯∶苯乙烯∶马来酸酐∶丙烯腈为10∶2∶3∶2,引发剂加量为1.05%,在甲苯中70℃下反应6 h,降粘率可达88.2%,这将有助于提高塔河油田稠油的采收率。

    2012年03期 v.41;No.241 445-447+452页 [查看摘要][在线阅读][下载 291K]
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  • 微波诱导活性炭纤维氧化处理亚甲基蓝废水

    朱仙弟;梁华定;韩德满;董灵淦;

    以活性炭纤维为催化剂,采用微波诱导氧化工艺处理亚甲基蓝废水,考察了活性炭纤维用量、微波辐射时间、溶液浓度、pH值、盐含量、过氧化氢加入量等因素对处理效果的影响。结果表明,0.05 g活性炭纤维与400 mg/L 25 mL废水混合,在微波功率1 000 W,辐射时间120 s的条件下,亚甲基蓝的去除率达到98.2%,pH、盐和过氧化氢加入量对处理效果有不同的影响。微波诱导氧化、活性炭纤维吸附、单独微波辐射和沸水浴加热四种不同工艺的对比实验表明,微波诱导氧化工艺具有明显的优越性,不会对环境造成二次污染,机理是通过吸附和高温氧化协同作用。氧化动力学过程符合一级反应规律。活性炭纤维催化活性随着使用时间增加而减弱,连续使用29 min,催化能力几乎消失。

    2012年03期 v.41;No.241 448-452页 [查看摘要][在线阅读][下载 352K]
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  • 液相SO_3体系中过氧化物引发甲烷的自由基部分氧化反应

    李明华;洪林;陈立宇;

    以过氧化物为引发剂,在SO3体系中进行甲烷的自由基反应研究。进行了引发剂的筛选,考察了反应温度、引发剂加入量、反应时间对甲烷自由基氧化反应的影响,并对反应机理进行探讨。最终确定K2S2O8为最佳引发剂,反应最优工艺条件为:温度T=333 K,初始压力P=4 MPa,时间为6 h,搅拌速度500 r/min,催化剂用量0.018 5 mol/L。该工艺条件下甲烷转化率为34.72%,目的产物收率为33.17%。

    2012年03期 v.41;No.241 453-455+458页 [查看摘要][在线阅读][下载 297K]
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  • 松节油酸酐二酯化合物增塑性能的研究

    梁忠云;刘虹;李桂珍;文彩琳;

    用松节油酸酐二酯类化合物与邻苯二甲酸二辛酯(DOP)对比,研究它们与聚氯乙烯(PVC)树脂的相容性、加工热稳定性及增塑聚氯乙烯的物理性能。结果表明,松节油酸酐二丁酯、二辛酯可作为主增塑剂,其增塑性能类似于邻苯二甲酸二辛酯。

    2012年03期 v.41;No.241 456-458页 [查看摘要][在线阅读][下载 131K]
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  • N,N-双-(十二酰胺乙基)胺的合成

    李丹萍;杜光劲;刘学民;孙艳妮;

    以十二酸和二乙烯三胺为原料,KOH作催化剂,经酰胺化反应,合成N,N-双-(十二酰胺乙基)胺,采用水洗、丙酮-甲苯混合溶剂重结晶等工序,提纯1,3-二酰胺。考察了反应温度、反应时间、投料比等因素对酰胺化反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(二乙烯三胺)∶n(十二酸)=1∶2.2,反应温度170℃,反应时间8 h,催化剂用量为反应物总质量的0.5%。在该条件下,1,3二酰胺质量分数>98%。

    2012年03期 v.41;No.241 459-461页 [查看摘要][在线阅读][下载 136K]
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  • 界面缩聚法制备间位芳香族聚酰胺的研究

    敖玉辉;耿杰;

    采用界面缩聚的方法制得了比浓对数粘度较高的聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)聚合物。对聚合过程中有机溶剂的选择、两种反应单体在各自相中的起始浓度、搅拌速率、缚酸剂的选择等进行了研究。最佳工艺为:以THF为有机溶剂,常温下,CMPD/CIPC比值约为1∶1.1,搅拌速率为750 r/min,以2-甲基吡啶为缚酸剂,制得的聚合物ηinh最大,可达到1.8 dL/g。利用热重法对PMIA的热稳定性进行了分析,结果表明,聚合物具有较好的热稳定性,符合高温使用的要求。

    2012年03期 v.41;No.241 462-464+468页 [查看摘要][在线阅读][下载 401K]
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  • 竹笋壳黄酮类化合物的提取及其抗氧化活性的研究

    林珊;林梅芳;吴娇瑜;卢玉栋;吴宗华;

    以竹笋壳为原料,采用乙醇浸提法来提取黄酮类化合物。结果表明,竹笋壳黄酮最佳的提取工艺参数:乙醇浓度为60%,浸提时间为3 h,料液比为1∶25,浸提温度为80℃,此时提取量可达到4.393 mg/g。考察了竹笋壳黄酮类化合物提取液对羟基自由基的清除能力。结果表明,当竹笋壳黄酮类提取物的浓度达到60μg/mL时,其对.OH的清除率达到58.02%,表现出良好的抗氧化活性。

    2012年03期 v.41;No.241 465-468页 [查看摘要][在线阅读][下载 277K]
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  • 枝状油溶性稠油降粘剂的合成及评价

    蒲梦雅;叶仲斌;陈洪;陆丽;马盼盼;

    聚合物稠油降粘剂的空间规整度和网络结构都有利于破坏稠油的网络结构,降低稠油粘度。从这一点出发,设计合成出一种枝状结构的油溶性聚合物降粘剂。优化反应条件,综合降粘剂的降粘降凝效果和聚合物溶解性,得到枝状骨架的最佳加量为1‰,丙烯酸十二酯、苯乙烯和马来酸酐的单体比为5∶1∶4。并将得到的枝状降粘剂对塔河JT-2、胜利G8和辽河3-SX稠油进行了降粘对比,发现枝状降粘剂对胜利稠油有最好的降粘效果,降粘率达到了69.2%。

    2012年03期 v.41;No.241 469-472页 [查看摘要][在线阅读][下载 319K]
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  • 锂二次电池正极材料用四氧化三锰的制备研究

    陈丽鹃;彭天剑;田梅;柳立;唐素娟;

    在75℃,pH值为6.5下,以一水硫酸锰为原料,采用空气直接氧化法,当控制Mn2+浓度为60~70 g/L,调节适当的空气流量和搅拌速度,反应12 h,即可制备得到符合锂二次电池正极材料用的四氧化三锰,产物为类球形貌,晶形完整,该Mn3O4振实密度大于1.85 g/m3,Mn含量高于70.5%,S含量低于0.15%,主要金属杂质含量均在30×10-6以下,中位粒径在6~14μm范围内。

    2012年03期 v.41;No.241 473-475+479页 [查看摘要][在线阅读][下载 240K]
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  • 纳米CuO粒子填充多壁碳纳米管复合材料的制备与表征

    张岩;薛健;

    采用超声辅助的混酸处理方法对多壁碳纳米管(MWCNTs)进行酸化改性,用湿化学方法制备了填充CuO的MWCNTs复合材料(CuO@MWCNTs)。考察了MWCNTs直径、Cu(NO3)2溶液浓度及煅烧温度对CuO填充形貌的影响。借助FTIR、TEM、HRTEM、XRD测试手段对酸化MWCNTs(AMWCNTs)、CuO@MWCNTs进行了表征与分析。结果表明,直径40~60 nm的MWCNTs,在Cu(NO3)2浓度0.2 mol/L和600℃条件下,可得到CuO粒子均匀紧致分布的CuO@MWCNTs,CuO粒子粒径分布在10~15 nm。

    2012年03期 v.41;No.241 476-479页 [查看摘要][在线阅读][下载 440K]
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  • 电化学法处理缫丝厂汰头废水的研究

    凌敏;赵令群;李静;董宏亮;

    采用电解法预处理缫丝汰头废水,考察了阳极材料、电解极距、电极表面积、处理时间等因素对蛋白质去除率的影响。结果表明,采用铁作为阳极,石墨作为阴极,电解电压为8 V,电解极距为10 mm,电极表面积为20 cm2,处理时间为60 min,蛋白质去除率为53%,CODCr去除率为48%。

    2012年03期 v.41;No.241 480-482页 [查看摘要][在线阅读][下载 272K]
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  • 合成聚α-烯烃离子液体催化剂的研究

    田凡;

    分别以氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Cl)、盐酸三乙胺([Et3NH]Cl)为阳离子,氯化锌和氯化铁为阴离子,合成酸性离子液体催化剂,用于1-己烯齐聚反应研究。结果表明,以[Bmim]Cl为阳离子、ZnCl2为阴离子,催化剂阴阳离子物质的量的比为1.5∶1,并加0.09 mL硫酸改性处理时,即形成[Bmim]Cl-ZnCl2-H2SO4酸性离子液体催化剂体系,此催化剂体系活性和选择性较好,且可循环使用。这为进一步工业化开发酸性离子液体催化合成聚α-烯烃合成油提供了基础数据。

    2012年03期 v.41;No.241 483-485+487页 [查看摘要][在线阅读][下载 107K]
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  • 附子中总生物碱的提取工艺及含量测定

    姚琳;余丽丽;张茹月;

    采用索式回流提取法用乙醇提取附子总生物碱,采用酸碱滴定法测定附子中总生物碱的含量。结果表明,总生物碱的最佳提取工艺:水的倍数为10,时间为1.5 h,提取次数为2次。

    2012年03期 v.41;No.241 486-487页 [查看摘要][在线阅读][下载 87K]
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  • 对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚的工艺研究

    肖传发;

    以Pd/C作为催化剂,对对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚进行了研究,考察了溶剂的种类、催化剂Pd的含量、反应温度、反应压力、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,反应的最适宜条件为:对硝基苯酚40 g,无水乙醇240 mL,反应压力为0.55 MPa,反应温度为95℃,3%Pd/C催化剂1.5 g,反应时间5 h,对氨基苯酚产率在87%左右,质量分数大于99%。

    2012年03期 v.41;No.241 488-490页 [查看摘要][在线阅读][下载 219K]
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专论与综述

  • 石墨烯材料在本体异质结太阳电池中的研究进展

    张佳;薛敏钊;朱园园;张青;刘燕刚;

    总结了近年来功能化石墨烯在本体异质结太阳电池(BHJ-SCs)中的研究进展。针对石墨烯在不同结构层中的应用分别进行了阐述,主要介绍石墨烯作为透明阳极导电层材料和活性层材料在BHJ-SCs中的应用。

    2012年03期 v.41;No.241 491-497页 [查看摘要][在线阅读][下载 700K]
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  • 现代有机与生物分析在医学临床监测及生命科学中的应用

    张来新;

    简要介绍了现代有机与生物分析的发展及应用,重点综述了:①现代有机与生物分析的新方法新技术在医学临床监测中的应用;②现代有机与生物分析的新方法新技术在生命科学研究中的应用。并对有机与生物分析的发展前景进行了展望。

    2012年03期 v.41;No.241 498-500+506页 [查看摘要][在线阅读][下载 118K]
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  • 膨润土对核素的吸附行为研究

    王勋来;庹先国;曾英;李哲;

    介绍了内蒙古高庙子膨润土的EDXRF分析,得到了内蒙古高庙子膨润土的元素构成,并论述了近几年膨润土对核素的吸附行为研究,主要影响因素包括:pH值、吸附时间、温度、离子强度、无机离子、腐殖酸等。并对每种影响因素对不同核素的影响效果进行了总结。

    2012年03期 v.41;No.241 501-503页 [查看摘要][在线阅读][下载 146K]
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分析测试

  • 水样中痕量铜的富集和测定的研究

    张长花;刘国霞;王彩红;

    铜离子与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)反应,生成疏水性的络合物,在助溶剂乙醇的作用下,被萃取到三氯甲烷相中,用分光光度法测定三氯甲烷相中的Cu2+-PAN,建立了析相富集-分光光度法测定水样中痕量铜的分析方法。对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化。在选择的实验条件下,铜的质量浓度在0.50~15μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 57,方法的检出限为0.089μg/mL,对铜浓度为5.0μg/mL的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为1.67%。该方法用于水样中铜的测定,回收率在95.6%~101.5%之间。

    2012年03期 v.41;No.241 504-506页 [查看摘要][在线阅读][下载 153K]
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  • 环丙沙星-铜配合物紫外分光光度法测金属硫蛋白

    刘璐;李秋;薛金花;周斌;王永生;

    在pH=6的BR缓冲溶液中,环丙沙星-铜配合物与金属硫蛋白作用,导致体系吸光强度增强,在272 nm波长处,吸光强度与金属硫蛋白的浓度呈线性关系,据此建立了测定金属硫蛋白的新方法。方法的线性范围为0.259~1.54μmol/L,检出限7.76×10-8mol/L,样品平均加标回收率为91.8%。本方法操作简便、快速,灵敏,可用于实际样本测定,结果满意。

    2012年03期 v.41;No.241 507-509页 [查看摘要][在线阅读][下载 237K]
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  • 丁微硅油乳中盐酸丁卡因的含量测定

    冯锁民;罗国平;弥曼;赵宁;马远涛;

    以310 nm为检测波长,建立了紫外分光光度法测定丁微硅油乳中盐酸丁卡因的含量。结果表明,盐酸丁卡因在1.62~12.12μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.4%,RSD=0.79%。该方法操作简单、准确,可作为丁微硅油乳的质量控制方法。

    2012年03期 v.41;No.241 510-511+514页 [查看摘要][在线阅读][下载 134K]
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  • 壳聚糖富集分离镉黑T褪色光度法测定痕量锰的研究

    王晓玲;张萍;陈燕;

    常温下,在pH=8的硼酸-氯化钾-氢氧化钠介质中,Mn(Ⅶ)能显著的氧化铬黑T褪色,且褪色程度随Mn(Ⅶ)量变化呈线性关系,据此建立了测定微量锰的新方法。实验测定波长为620 nm,表观摩尔吸光系数为1.31×105L/(mol.cm),该方法的线性测定范围为0~10μg/25 mL,相关系数为r=0.999 7。方法简便、快速、准确,精密度和灵敏度高;采用壳聚糖富集分离和EDTA掩蔽,方法在用于测定钢样中锰的含量时,结果非常满意。

    2012年03期 v.41;No.241 512-514页 [查看摘要][在线阅读][下载 134K]
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  • GC-MS结合HELP法分析青皮挥发油化学成分

    蒋军辉;徐小娜;杨慧仙;何小珍;

    采用GC-MS联用技术对内蒙产青皮挥发油成分进行分类检测,利用直观推导式演进特征投影(HELP)法对重叠色谱峰进行分辨解析,程序升温保留指数辅助定性。结果表明,青皮挥发油成分中共鉴定出29种化合物,占总含量的99.57%;含量最高的化合物是D-柠檬烯(68.00%),其次是γ-松油烯(9.92%)。

    2012年03期 v.41;No.241 515-518页 [查看摘要][在线阅读][下载 214K]
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  • 气相色谱法测定甘油氯化反应中产品及中间体含量

    武华萍;孙晋源;杨卉艳;康保安;

    使用气相色谱进行甘油制备环氧氯丙烷过程中产品以及中间体的定量分析。色谱柱为Dexsil-300填充柱,色谱分离在程序升温条件下进行。分别采用了面积归一化法、校正因子法与内标法对甘油、二氯丙醇以及一氯丙二醇进行了定量,并进行了比较。结果表明,使用Dexsil-300填充柱与毛细柱相比,分析时间短;内标法与其它两种方法相比,不受其它副产物影响,准确性高,重现性好。甘油、二氯丙醇及一氯丙二醇含量测定的相对标准偏差分别为1.06%,1.17%以及1.18%,回收率分别在98.70%~101.11%,98.17%~102.56%以及97.61%~102.88%之间,能够准确的反映反应进行的程度。

    2012年03期 v.41;No.241 519-521+524页 [查看摘要][在线阅读][下载 254K]
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  • ICP-MS法测定注射用双黄连(冻干)无机阳离子的含量

    栾兰;王刚力;林瑞超;

    注射用双黄连(冻干)样品经微波消解后,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定其中B、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Ba、Hg等15种微量元素的含量。结果表明,方法回收率为81.6%~96.3%,检出限为0.001~1.53 ng/g,方法快捷、准确、灵敏度高,可以用于注射用双黄连(冻干)的微量元素的测定,同时也进一步完善了注射用双黄连(冻干)无机元素分析,为其质量控制提供了参考依据。

    2012年03期 v.41;No.241 522-524页 [查看摘要][在线阅读][下载 100K]
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  • HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

    陈瑛;王文渊;阳华;

    建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。采用ODS—C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷),柱温室温。结果表明,芍药苷在12.52~125.2μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67~26.7μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。

    2012年03期 v.41;No.241 525-527页 [查看摘要][在线阅读][下载 167K]
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  • 铁含量测定方法比较研究

    冯朋;杜欣容;张丽萍;薛国丹;何溪;

    依次以2,2’-联吡啶和1,10-菲啰啉为显色剂,研究了对应的测定铁含量的光度法的灵敏度、线性范围及常见阳离子的干扰倍数。结果显示,对干扰离子Cu2+、Ni2+及Zn2+而言,2,2’-联吡啶分光光度法的抗干扰能力较强;在回归方程线性相关系数相同的前提下,1,10-菲啰啉光度法灵敏度较高,2,2’-联吡啶分光光度法的线性范围较宽。研究结果对在一定条件下,更合理地选用测定方法,有一定的指导意义。

    2012年03期 v.41;No.241 528-529+543页 [查看摘要][在线阅读][下载 108K]
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应用技术

  • V、Mo修饰SBA-15分子筛结构与催化性质的DFT计算预测

    王中学;王大喜;赵震;陈玉;刘冰;

    采用密度泛函方法,计算了介空分子筛SBA-15及V和Mo原子修饰后分子筛的几何参数及红外光谱,与实测值比较,确定了分子筛的合理模型。通过分析模型化合物的前线分子轨道,推测了V和Mo原子修饰前后分子筛表面的酸碱中心及氧化还原性质。最后,由计算得到分子筛表面VO4和MoO5基团的Mayer键级推测,当此类催化剂参与酸碱和氧化还原反应时,基团上的三种化学键(MO─Si、M─OSi和MO)中,MO─Si键最容易断裂打开,参加化学反应。

    2012年03期 v.41;No.241 530-536页 [查看摘要][在线阅读][下载 570K]
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  • 聚驱井解堵降解剂的优选及性能评价

    王亚洲;

    以过硫酸胺、高锰酸钾和过氧化氢为解堵降解剂,对聚合物PAM溶液进行降粘性能评价。结果表明,过硫酸铵的降粘效果最好,高锰酸钾次之,过氧化氢最差。从经济上综合考虑,建议油田选用过硫酸铵作为降解剂,配制解堵剂进行解堵工作。

    2012年03期 v.41;No.241 537-538页 [查看摘要][在线阅读][下载 96K]
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  • 双(2-苯并咪唑基)苯系列化合物的合成

    赵卫星;王勃;姜红波;王小东;

    用邻苯二胺分别和邻、间、对苯二甲酸为原料,在氮气保护条件下,采用磷酸作催化剂,合成了一系列的双(2-苯并咪唑基)苯系列化合物1,2-双(2-苯并咪唑基)苯(OBMB)、1,3-双(2-苯并咪唑基)苯(BBM)和1,4-双(2-苯并咪唑基)苯(PBIB),主要讨论了催化剂、反应温度、物料比对产率的影响。

    2012年03期 v.41;No.241 539-540+545页 [查看摘要][在线阅读][下载 97K]
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  • 腐殖酸-聚丙烯酸包衣尿素的制备及其性能研究

    徐浩龙;

    以腐植酸和丙烯酸为原料,通过水溶液聚合反应,合成了一种交联型腐植酸-聚丙烯酸保水性缓释肥包膜材料并应用于包衣尿素的制备。腐植酸质量分数为10%时,材料具有最大吸水率:675 g/g(去离子水),524 g/g(自来水),包衣尿素的氮素释放率为12.0%(24 h),59.0%(28 d)。

    2012年03期 v.41;No.241 541-543页 [查看摘要][在线阅读][下载 110K]
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  • 正交实验法优选当归多糖的提取工艺

    索建兰;王瑜;

    以当归多糖得率为指标,采用正交实验法对提取过程中水用量、提取时间、提取次数及醇沉浓度对多糖得率的影响进行研究。结果表明,最优提取工艺为8倍用水量,提取时间3 h,提取次数2次,醇沉浓度为60%。

    2012年03期 v.41;No.241 544-545页 [查看摘要][在线阅读][下载 85K]
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  • Cbz保护的氮杂环庚酮合成

    王宝龙;兰婷;路丽华;李明华;何炜;

    以4-哌啶酮盐酸盐为原料,经过Cbz保护、卡宾插入、脱除酯基,合成氮杂环庚酮,总收率87%,其结构经过1H NMR和MS表征。

    2012年03期 v.41;No.241 546-547页 [查看摘要][在线阅读][下载 92K]
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  • 不同固定剂处理的对虾基因组DNA提取方法研究

    闫晗;董君;黄静;刘政;

    为了从乙醇固定和福尔马林固定的对虾标本中获得高质量的基因组DNA,对标本的预处理方法以及DNA的提取方法进行了研究。结果表明,75%乙醇作为固定剂更适合用于提取对虾标本的基因组DNA。对乙醇固定的对虾标本采用PBS溶液和TE溶液进行预处理,获得的DNA得率较高,改进法、DTT法和CTAB法是较为理想的DNA提取方法。对于福尔马林固定的对虾标本来说,所选用的3种预处理方法均能为后期的DNA提取创造条件,而4种提取方法中的DTT法和CTAB法,则较为适宜提取福尔马林固定的对虾标本DNA,其中,GTE溶液预处理与DTT法相结合为最优组合方案。

    2012年03期 v.41;No.241 548-551+553页 [查看摘要][在线阅读][下载 255K]
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  • 药物合成中间体3,4-二甲氧基苯甲醛的绿色合成改进

    陈卓;

    以邻苯二酚为原料,经醚化反应和Vilsmeier反应,以87.8%的总收率合成了3,4-二甲氧基苯甲醛,并对第二步Vilsmeier反应的合成工艺进行了改进,使该步骤收率由86.5%提高至91.2%,所使用的Vilsmeier试剂的量由2.5倍过量降低至1.5倍过量,降低了合成中氮元素和磷元素的浪费,提高了反应的环境友好性。

    2012年03期 v.41;No.241 552-553页 [查看摘要][在线阅读][下载 114K]
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  • 从荧光增白剂351母液中回收二甲基亚砜的研究

    郑阿龙;张存社;沈寒晰;郭鹏涛;

    荧光增白剂351生产母液中含有近50%的二甲基亚砜(DMSO),采用减压蒸馏进行回收,对影响DMSO回收率的因素真空度、pH值进行了研究。结果表明,减压蒸馏回收DMSO的最佳条件为:真空度95 kPa,pH值8.5。在此条件下,DMSO的回收率可达到87.8%。

    2012年03期 v.41;No.241 554-556页 [查看摘要][在线阅读][下载 190K]
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  • 以鸡蛋壳为原料制备柠檬酸钙工艺研究

    王卫兵;赵跃强;孙鸿;

    以鸡蛋壳为钙源,制备柠檬酸钙,考察了柠檬酸浓度、NaOH浓度、HCl浓度及反应温度对产品产率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:柠檬酸浓度为1 mol/L,NaOH溶液浓度为1 mol/L,HCl溶液浓度为1.5 mol/L,反应温度为40℃,反应时间20 min,产品产率可达68.36%以上。

    2012年03期 v.41;No.241 557-558页 [查看摘要][在线阅读][下载 103K]
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  • 信息

    <正>2011年度陕西省精品科技(科普)、优秀科技(科普)期刊评选结果陕西省科协委托陕西省科技期刊编辑学会组织专家对全省自然科学学会(部分编辑部在陕的全国学会期刊)主管、主办、协办的科技(科普)期刊进行了评选。评出学会精品科技(科普)期刊10个、优秀科技(科普)期刊16个。

    2012年03期 v.41;No.241 397+408+556页 [查看摘要][在线阅读][下载 151K]
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