- 毛朋涛;李法社;包桂蓉;王华;王峥;
采用共沉淀法制备类层柱Cu/Zn/Al水滑石,经焙烧制备Cu/Zn/Al催化剂。考察了焙烧温度对催化剂在超临界甲醇中木质素催化液化活性及稳定性的影响。结果表明,500℃焙烧时水滑石分解较为完全,析出的ZnO和ZnAl2O4尖晶石相对析出的CuO纳米粒子起到良好的隔离和稳定作用;在340℃、80 mg木质素、30 mg催化剂、4 mL甲醇反应3 h条件下进行重复性实验,500℃焙烧催化剂表现出良好的活性和稳定性。
2014年05期 v.43;No.267 777-780页 [查看摘要][在线阅读][下载 269K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:114 ] |[引用频次:4 ] |[网刊下载次数:0 ] - 李喜德;刘洪涛;刘开宇;曹变梅;陈国辉;
以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐(VBIMBr)为单体,通过自由基溶液聚合制备了无规共聚物聚(甲基丙烯酸甲酯-1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐)[P(MMA-VBIMBr)],并以此聚合物为基体,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BMIMBF4)为增塑剂,制备了BMIMBF4/P(MMA-VBIMBr)凝胶型离子液体聚合物电解质,采用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)和电化学交流阻抗(EIS)等方法对聚合物和聚合物电解质的性质进行了研究。结果表明,聚合物电解质膜具有优良的热稳定性和机械强度;当BMIMBF4/P(MMA-VBIMBr)质量配比为2时,离子电导率高达2.77×10-3S/cm(20℃),且离子电导率随着温度的升高而迅速增加,电导率-温度曲线符合Arrhenius方程。
2014年05期 v.43;No.267 781-784页 [查看摘要][在线阅读][下载 238K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:266 ] |[引用频次:7 ] |[网刊下载次数:0 ] - 王霞;韩丽丹;杜大委;陈月峰;
采用静态失重法、极化曲线法和电化学交流阻抗法,研究了3种烷基链长的1-氨乙基-2-烷基咪唑啉季铵盐的缓蚀性能,综合分析了烷基碳链长度对其缓蚀性能的影响。结果表明,烷基咪唑啉季铵盐的缓蚀性能随温度的升高而降低,属于混合型缓蚀剂,其吸附作用机理为负催化效应,非极性基团的疏水隔离作用对缓蚀性能的影响非常小。
2014年05期 v.43;No.267 785-790+794页 [查看摘要][在线阅读][下载 810K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:162 ] |[引用频次:5 ] |[网刊下载次数:0 ] - 张宪;张坤;
通过水热和浸渍相结合的方法将壳聚糖(CS)、P25、磷钼酸(PMoA)三者结合起来,制备了PMoA/CS/P25纳米复合光催化剂,研究其对不同浓度盐酸四环素的降解效果,考察了不同PMoA负载量对其光催化效果的影响。结果表明,当PMoA的负载量为0.08 g,盐酸四环素的浓度为20 mg/L时的光催化效果最好。
2014年05期 v.43;No.267 791-794页 [查看摘要][在线阅读][下载 415K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:268 ] |[引用频次:3 ] |[网刊下载次数:0 ] - 张影;白云翔;张春芳;顾瑾;孙余凭;
通过热致相分离法制备了具有高气体渗透性能的聚醚共聚酰胺/乙二醇苯醚凝胶膜(PEBA/EPH),并探讨了EPH含量对其物理化学结构及CO2/N2渗透性能的影响。结果表明,PEBA/EPH凝胶膜具有良好的力学性能及优异的气体渗透性能,EPH的添加使得膜结晶度及熔融温度下降,从而CO2、N2在凝胶膜内的渗透系数显著增加。同时,由于EPH对于CO2具有优先吸附性,凝胶膜的CO2/N2选择性也相应增加。当EPH含量从0%增加到60%时,凝胶膜的CO2渗透系数由234 barrer增加到1 040 barrer,CO2/N2的气体选择系数从22.5增加到40.5。
2014年05期 v.43;No.267 795-799+804页 [查看摘要][在线阅读][下载 442K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:97 ] |[引用频次:1 ] |[网刊下载次数:0 ] - 鲁娟;刘郁杨;
以支化聚乙烯亚胺(BPEI)为骨架,将β-环糊精(β-CD)和聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAm)引入到BPEI上,合成出了接枝共聚物(BPEI-CD)-g-PNIPAm。用FTIR、SEC/MALLS和1H NMR进行了表征。结果表明,聚合物具有温度敏感性和超分子包合性能。
2014年05期 v.43;No.267 800-804页 [查看摘要][在线阅读][下载 500K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:204 ] |[引用频次:1 ] |[网刊下载次数:0 ] - 冯辉霞;罗梓轩;鲁华涛;陈姣;刘生丽;张建强;
基于灰色关联分析方法,以掺杂剂、引发剂和乳化剂等影响因素为灰作用量,分析得到了影响电导率的大小顺序为盐酸、过硫酸铵和十二烷基苯磺酸的添加量。考察了以凹凸棒石为模板,把聚苯胺修饰在其表面,形成具有核壳式结构的导电复合材料,建立了盐酸掺杂聚苯胺/凹凸棒石导电材料电导率变化规律的灰色预测模型,分析了不同凹凸棒石量的复合材料的电导率,获得模拟精度为97.69%,一步预测精度为99.13%。结果认为,在一定范围内,凹凸棒石量对电导率变化的影响呈现饱和S型增长趋势。得到的定量分析与定性分析结果基本一致。
2014年05期 v.43;No.267 805-807+812页 [查看摘要][在线阅读][下载 178K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:124 ] |[引用频次:3 ] |[网刊下载次数:0 ] - 郑炳云;杨磊;
以氧化铕(Eu2O3)、邻菲罗啉(phen)和丙烯酸(AA)为原料,制备了含铕(III)三元活性配合物Eu(AA)3phen,与丙烯酸-丙烯酰胺凝胶体系进行UV共聚,制备了含铕水凝胶。研究了凝胶中Eu(AA)3phen含量对其吸水性、温敏性及荧光性能的影响,同时探讨了温度及溶胀时间对其荧光性能的影响。结果表明,随Eu(AA)3phen含量的增加,凝胶吸水率先增加后减少,荧光强度逐渐增强;对于特定的凝胶体系,其12 h溶胀度随温度增加而增加,凝胶的荧光强度随溶胀时间和温度增加而减弱。当Eu(AA)3phen的添加量为3.5%时,凝胶综合性能最佳:平衡溶胀度为631 g/g,4 h内吸水率达90%以上,荧光强度为175 a.u.。所研制的水凝胶在吸水及荧光性能方面对温度均具有良好的响应性。
2014年05期 v.43;No.267 808-812页 [查看摘要][在线阅读][下载 389K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:90 ] |[引用频次:0 ] |[网刊下载次数:0 ] - 姜秀平;高艳阳;弓巧娟;王帅;赵雅丽;
以醋酸锌、草酸为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米ZnO。在反应体系中加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),成功制得短柱状及棒状结构的纳米ZnO。借助XRD和TEM对产物的结构和形貌进行了表征。结果表明,产物属于纤锌矿结构的六方相ZnO,并且,在棒状结构纳米ZnO的形成过程中CTAB起关键作用,改变反应体系中CTAB的加入量,可以实现纳米ZnO的形貌控制合成。讨论了棒状纳米ZnO可能的形成机理。
2014年05期 v.43;No.267 813-815+819页 [查看摘要][在线阅读][下载 311K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:331 ] |[引用频次:13 ] |[网刊下载次数:0 ] - 雷素娟;徐玲;雷小敏;王晓;罗伟;焦桓;
采用固相法制备YAG∶Ce3+黄色荧光粉,以油酸、聚乙二醇、十二烷基磺酸钠和十二烷基硫酸钠等表面活性剂作为后处理剂,考察其种类、浓度和性质等对荧光粉发光性能的影响,进一步对浸泡温度以及浸泡时间等工艺条件进行了对比研究,并通过荧光光谱和扫描电子显微镜等手段对处理前后YAG∶Ce3+荧光粉的发光性能、表面形貌和老化性能等方面进行了表征和分析。结果表明,YAG∶Ce3+荧光粉的最佳后处理工艺条件为:十二烷基硫酸钠较为理想,经2.4%十二烷基硫酸钠处理后,YAG∶Ce3+荧光粉的发光强度约提高8.4%,浸泡温度为50℃,浸泡时间为60 min。
2014年05期 v.43;No.267 816-819页 [查看摘要][在线阅读][下载 299K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:149 ] |[引用频次:2 ] |[网刊下载次数:0 ] - 蒋文超;苟绍华;胡海;刘帅;杨上艺;罗源皓;
采用丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)以及单六位取代烯丙胺基β-环糊精(NCD)为原料,合成出了一种水溶性聚合物AM/AA/NCD。采用喹啉、溴乙烷、氟硼酸钠在温和条件下合成了离子液体四氟硼酸1-乙基-喹啉盐([equin]BF4)。AM/AA/NCD溶液与[equin]BF4在50℃下回流,发生复合反应,生成AM/AA/NCD-离子液[equin]BF4复合粘土稳定剂。考察了反应条件对聚合反应的影响,确立了最佳合成工艺。通过膨润土线性膨胀实验,确定了复合粘土稳定剂最佳加量为0.6%,防膨率达到81%。采用X-射线衍射(XRD)考察了复合粘土稳定剂对钠蒙脱土晶层间距的抑制效果,晶层间距从1.89 nm降低到1.66 nm。压入硬度实验表明,AM/AA/NCD-[equin]BF4能有效保持泥页岩岩石强度。
2014年05期 v.43;No.267 820-823+826页 [查看摘要][在线阅读][下载 395K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:175 ] |[引用频次:5 ] |[网刊下载次数:0 ] - 吕春芳;王婕;高盼盼;
以梧桐树叶为原料,采用磷酸活化,微波辐照的方法制备活性炭,设计正交实验以考察微波功率、活化时间、磷酸浓度、液固比等因素对活性炭吸附性能的影响。结果表明,最佳工艺参数为:微波功率640 W,活化时间280 s,液固比7∶1(mL/g),磷酸浓度为60%。该条件下制备的活性炭的碘值为451.88 mg/g,亚甲基蓝值为15.126 2 mg/g。用其处理城市生活污水,取得了很好的效果。
2014年05期 v.43;No.267 824-826页 [查看摘要][在线阅读][下载 163K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:191 ] |[引用频次:6 ] |[网刊下载次数:0 ] - 王娟;彭倩;丁玉强;
以硅切割废砂浆中硅粉为来源,制备较高浓度硅溶胶,并回收得到高纯度碳化硅。结果表明,制备硅溶胶的最佳实验条件为:反应温度90℃,硅粉活化时间5 min,反应时间1 h,废油砂∶蒸馏水∶碱=10∶30∶0.6(质量比)。
2014年05期 v.43;No.267 827-830页 [查看摘要][在线阅读][下载 213K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:173 ] |[引用频次:3 ] |[网刊下载次数:0 ] - 邓兰青;易雪静;吴瑛;徐中海;
采用Ugi多组分一锅法反应,以2-羧基苯甲醛、胺、异腈为原料,以甲醇和乙腈为混合溶剂,室温下简便高效地合成了8个3-异吲哚酮-1-甲酰胺衍生物,收率均在75%以上,其结构用1H NMR、13C NMR和高效液质联用(LC-MS)进行了确证。
2014年05期 v.43;No.267 831-834页 [查看摘要][在线阅读][下载 280K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:160 ] |[引用频次:0 ] |[网刊下载次数:0 ] - 王文渊;张航航;周振华;杨春华;张芸兰;
研究高压脉冲电场法同步提取竹叶中黄酮、茶多酚和多糖的工艺。以竹叶为原料,在电场强度、脉冲数、提取介质pH和料液比4个单因素实验的基础上,采用L9(34)正交实验确定最优化工艺。结果表明,采用高压脉冲电场法进行同步提取,竹叶黄酮、茶多酚和多糖提取率分别可达到2.48%,0.93%和3.54%,竹叶黄酮与多糖的提取率比传统方法提高了25%以上,但茶多酚的提取率略有降低。该工艺可同步有效地从竹叶中提取黄酮、茶多酚和多糖,对于综合开发竹叶活性成分具有指导意义。
2014年05期 v.43;No.267 835-838+846页 [查看摘要][在线阅读][下载 148K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:497 ] |[引用频次:13 ] |[网刊下载次数:0 ] - 龚良玉;康武魁;吴锦淑;杨洲;冷晓;韩德隆;陈萍;
以氯化镍为镍盐来源,尿素为沉淀剂,采用超声法快速地合成了由纳米片组装而成的花状Ni(OH)2微球。探讨了超声时间和功率、反应物配比等因素对Ni(OH)2电化学性能的影响。结果表明,当超声时间为30 min,超声功率为500 W,镍盐和尿素的配比为1/4时,所得Ni(OH)2样品的电容性能最佳,10 mA下恒流充放电时,其放电比电容量高达1 906 F/g。
2014年05期 v.43;No.267 839-842+846页 [查看摘要][在线阅读][下载 667K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:127 ] |[引用频次:2 ] |[网刊下载次数:0 ] - 龙小柱;徐磊;孙威;刘杰;张广明;
采用"先酯化,后聚合"的方法,以马来酸酐、苯乙烯、十六醇、二十二醇为原料,合成了低温流动性改进剂马来酸酐混合酯-苯乙烯共聚物,最佳制备条件为:①酯化:n(马来酸酐)∶n(混合醇)=0.5∶1,w(催化剂)=1.8%、w(溶剂)=90%,酯化时间2.5 h;②聚合:n(苯乙烯)∶n(马来酸酐混合酯)=1∶1,w(引发剂)=1.25%,聚合温度为75℃,聚合时间4 h,溶剂用量为55%。将合成的产物按1.0‰的剂量加入到俄罗斯原油提炼的俄柴油中,冷滤点可降低12℃。
2014年05期 v.43;No.267 843-846页 [查看摘要][在线阅读][下载 174K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:95 ] |[引用频次:3 ] |[网刊下载次数:0 ] - 孙云龙;张敏;杨华;王立升;梁鹏云;杨龙力;陈淋敏;葛燕;
以γ-丁内酯为原料,分别与碳酸二甲酯、碳酸二乙酯,在氢化钠的催化下,利用α氢的活泼性制得α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯。探索了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对产率的影响。结果表明,适宜的反应条件为:①合成α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度25℃,催化剂0.3 mol,反应时间3 h,反应物料物质的量比1∶1.5,产率可达85%;②合成α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度30℃,催化剂0.3 mol,反应时间4 h,反应物物质的量比1∶2,产率可达76%。对产品进行了核磁共振氢谱、红外光谱表征。
2014年05期 v.43;No.267 847-849页 [查看摘要][在线阅读][下载 200K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:108 ] |[引用频次:1 ] |[网刊下载次数:0 ] - 任丽英;张群;李倩倩;
以CaCl2和(NH4)2CO3为原料,采用气相扩散法合成碳酸钙晶体。通过添加合适的晶形控制剂,选择适当的用量,合成了花生状碳酸钙晶体。用发射扫描电子显微镜(FESEM)和X射线衍射仪(XRD)进行了表征,结果表明,当控制剂柠檬酸钠用量在10 mmol/L时,生成的花生状碳酸钙粒子粒度分布均匀,在700 nm左右,且粒子分散性良好。并对花生状碳酸钙粒子的形成机理进行了探讨。
2014年05期 v.43;No.267 850-852页 [查看摘要][在线阅读][下载 205K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:296 ] |[引用频次:5 ] |[网刊下载次数:0 ] - 匡新谋;王燕燕;王亮;郑长征;
以对羟基苯甲醛和4-羟基苯甲酰肼为原料,在超声波条件下,通过缩合反应合成对羟基苯甲醛-4-羟基苯甲酰腙,探讨了反应时间和溶剂量对收率的影响。通过元素分析和红外光谱对其进行了表征。热重分析表明,标题化合物处于66℃以下时很稳定。
2014年05期 v.43;No.267 853-855页 [查看摘要][在线阅读][下载 224K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:148 ] |[引用频次:1 ] |[网刊下载次数:0 ] - 孙昆仑;刘素环;何建英;陈丹云;
以蔗糖和对甲基苯磺酸混合物为原料,采用水热法一步合成了碳基固体酸催化剂,用于催化油酸和甲醇酯化合成油酸甲酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间及催化剂重复使用性等对酯化率的影响。结果表明,适宜反应条件为:催化剂用量为油酸质量的3.54%,醇酸摩尔比6∶1,反应时间7 h,酯化率可达94.96%。该催化剂尚具有一定的重复使用性。
2014年05期 v.43;No.267 856-858+863页 [查看摘要][在线阅读][下载 214K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:353 ] |[引用频次:12 ] |[网刊下载次数:0 ] - 刘文柱;唐克华;李硕;化雪艳;
为制备高纯桐酸甲酯,研究了桐酸甲酯中甘油水洗去除及脱水精制工艺。以桐酸甲酯的含水率及甘油含量为分析指标,研究了精制工艺中的水洗比、脱水真空度、脱水温度及脱水时间等参数的影响。研究表明,桐酸甲酯精制最优工艺条件是:水洗比为3、真空度为80 kPa、温度为80℃、脱水时间为3 h。该条件下精制的桐酸甲酯的含水率为0.122 6%、甘油含量为0.070 2%。
2014年05期 v.43;No.267 859-863页 [查看摘要][在线阅读][下载 342K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:108 ] |[引用频次:1 ] |[网刊下载次数:0 ] - 冷李超;张元明;韩光亭;赵娟;高守武;
分析了4种受阻胺光稳定剂在聚丙烯(PP)加工过程中的热稳定性,并研究其单一和复合使用对PP其光稳定性能和力学性能的影响。以失重率为10%时的热分解温度衡量受阻胺光稳定剂的热稳定性,结果表明,受阻胺光稳定剂的加入,使PP的光稳定性能增强;高低分子量受阻胺复合使用,可降低PP的黄变因数和羰基指数,增加其拉伸强度及冲击强度保持率;GW622、GW944和Tinuvin144复合使用效果最佳。
2014年05期 v.43;No.267 864-867+873页 [查看摘要][在线阅读][下载 359K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:581 ] |[引用频次:17 ] |[网刊下载次数:0 ] - 王莉平;刘建;崔玉卉;
基于在酸性溶液中镓可形成酸根阴离子并可和复杂阳离子形成离子缔合物的性质,研究了以聚氨酯泡沫塑料(PU)为吸附材料,在盐酸介质中吸附富集镓的性能和条件。结果表明,在6 mol/L的HCl溶液中,PU对镓有良好的吸附性能,在含镓10 mg/L,液固比50 mL/g下,吸附率可达98%以上,静态饱和吸附容量为46.7 mg/g-PU。实验证实,除Fe3+外,溶液常见共存离子对吸附无影响;获得了一种新的有应用价值的从粉煤灰中吸附回收镓的工艺方法。
2014年05期 v.43;No.267 868-870+873页 [查看摘要][在线阅读][下载 261K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:205 ] |[引用频次:15 ] |[网刊下载次数:0 ] - 姚秀清;刘秀梅;
以校内人工湖水为菌种来源,对反硝化细菌进行了富集培养,考察培养温度、投菌量、初始亚硝酸盐氮(NO-2-N)浓度等因素对反硝化细菌降解亚硝酸盐的影响。结果表明,当温度28℃,投菌量为每升水中20 mL反硝化细菌浓缩液,初始亚硝酸盐氮浓度20 mg/L时,亚硝酸盐氮去除率高达97.12%。
2014年05期 v.43;No.267 871-873页 [查看摘要][在线阅读][下载 317K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:238 ] |[引用频次:5 ] |[网刊下载次数:0 ] - 唐晓东;李斌;李晶晶;卿大咏;张洋勇;邓杰义;
以克拉玛依油砂为实验对象,考察石油醚、环己烷、正戊烷、正庚烷、甲苯、CS2及复合溶剂EOSA萃取分离油砂沥青的效果,确定EOSA为最佳萃取溶剂。研究了温度、溶剂用量、时间对EOSA萃取分离油砂沥青收率的影响。结果表明,在萃取温度30℃、剂砂比2 mL/g条件下萃取30 min,油砂沥青的收率可达95%以上。再生实验结果表明,在60~80℃条件下,溶剂回收率超过99%。该工艺具有无水参与、零排放、低能耗、高收率等优点。
2014年05期 v.43;No.267 874-876页 [查看摘要][在线阅读][下载 183K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:196 ] |[引用频次:11 ] |[网刊下载次数:0 ] - 刘晓欣;曹光群;刘学;
考察了三白草乙醇提取物经不同溶剂萃取所得的各部分对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基、羟基自由基和超氧自由基的清除能力。以2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)为参考。结果表明,三白草乙醇提取物经不同溶剂萃取所得的各部分对DPPH自由基、羟基自由基和超氧自由基都具有清除能力,且随着提取物浓度的增加,清除能力逐渐增高;其中乙酸乙酯部分对DPPH自由基、羟基自由基和超氧自由基的清除作用最强。
2014年05期 v.43;No.267 877-879页 [查看摘要][在线阅读][下载 158K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:311 ] |[引用频次:1 ] |[网刊下载次数:0 ] - 李扬;李梦耀;袁胜;郭印丽;钱会;
采用静态与动态两种方法,探究了淀积层黄土中五氯酚钠(PCP-Na)的吸附和解吸特性。结果表明,PCP-Na在淀积层黄土中的静态吸附平衡时间为2.5 h,吸附速率为21.4 mg/(kg·h),吸附量为53.6 mg/kg。pH 4~7,对淀积层黄土中PCP-Na的吸附有影响,但影响不大;氯化钠浓度0~0.4 mol/L,PCP-Na的吸附量与离子强度呈正比。在实验温度下,吸附等温线均为L-型。淀积层黄土中PCP-Na的动态吸附结果表明,当流出液体积大于750 mL时,PCP-Na在土柱内的吸附达到饱和;吸附饱和的土柱放置2 h以后,用蒸馏水解吸,当解吸液流出体积超过800 mL时,流出液中几乎无PCP-Na。由此可见,淀积层黄土对水溶性PCP-Na的滞留能力较差,PCP-Na可轻易穿过黄土,对地下水造成不可避免地污染。
2014年05期 v.43;No.267 880-882+886页 [查看摘要][在线阅读][下载 355K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:98 ] |[引用频次:5 ] |[网刊下载次数:0 ] - 刘玉莉;欧阳云丽;孔嫦娥;刘莎丽;
传统的酚醛凝胶体系中聚合物与交联剂的使用浓度较大,耐盐性不强,稳定性差,调剖有效期短。对HPAM-酚醛调剖剂引入自制的辅助交联剂,研究体系各组分对凝胶粘度的影响。结果表明,该体系的最优配方为:0.15%HPAM+0.03%乌洛托品+0.020%间苯二酚+0.03%复合辅助交联剂+0.2%氯化铵。模拟油藏实验证明,该体系具有较好的抗盐性,且凝胶结构稳定。在矿化度为88 000 mg/L,温度为60℃下放置1个月,粘度约为30 000 mPa·s,不脱水。
2014年05期 v.43;No.267 883-886页 [查看摘要][在线阅读][下载 336K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:219 ] |[引用频次:9 ] |[网刊下载次数:0 ] - 李雷;李明玲;
以4-硝基苯酚为模板,通过正硅酸乙酯水解,制备了分子印迹聚硅氧烷微球,以紫外光谱考察了分子印迹聚硅氧烷微球对4-硝基甲苯的吸附行为,研究了以65%硝酸为硝化剂,分子印迹聚硅氧烷微球催化甲苯硝化的特性,并对反应条件进行了优化。结果表明,分子印迹聚硅氧烷微球可选择性的催化甲苯硝化,在优化条件下,甲苯转化率可达91.2%,产物O/P值可达1.37。
2014年05期 v.43;No.267 887-889+893页 [查看摘要][在线阅读][下载 200K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:116 ] |[引用频次:1 ] |[网刊下载次数:0 ] - 汪程红;林树坤;
以石蜡为主要原料,加入一定量的微晶蜡,采用纯氧气进行催化氧化改性,考察了反应温度、反应时间、氧气流速、催化剂用量、助剂用量等因素对氧化蜡性质的影响。结果表明,氧化蜡的结构中出现羰基官能团;在以质量分数为0.52%的硫酸锰为催化剂,质量分数为12%的硬脂酸为助剂,氧气流速为75~85 mL/min,150℃条件下4 h,可以得到色泽浅、气味轻、酸值为23.44 mg KOH/g,皂化值为49.13 mg KOH/g的优质氧化蜡。
2014年05期 v.43;No.267 890-893页 [查看摘要][在线阅读][下载 398K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:193 ] |[引用频次:7 ] |[网刊下载次数:0 ] - 刘仁科;李寒旭;
利用同步热分析仪对高硫石油焦(JL焦)、淮北煤(LY煤)以及淮北煤中掺配不同比例的JL焦混样在常压条件下进行CO2气化研究,并对气化动力学进行了分析。研究表明,JL焦的气化反应活性远远低于LY煤,配入LY煤能够提高JL焦的气化反应性,降低活化能;1 150℃之前,转化率的实验值低于加权平均值,且与掺焦比例没有关系;1 150℃之后,转化率的实验值高于加权平均值,原因是LY煤灰中的矿物质对焦、煤混样的气化起到了催化作用。
2014年05期 v.43;No.267 894-897+904页 [查看摘要][在线阅读][下载 318K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:179 ] |[引用频次:1 ] |[网刊下载次数:0 ] - 郭斐;于涛;肖传敏;刘家林;张艳娟;
针对辽河油田区块的油藏条件,在室内进行了无碱二元驱和弱碱三元驱提高原油采收率的研究。对3种表面活性剂SL-YD、HL-1、BH进行了筛选,优选出了对该地层原油具有最佳降低界面张力效果的表面活性剂SLYD和HL-1;然后与聚合物PAM复配,组成二元体系,最佳配方为0.16%PAM+0.20%SL-YD;最后筛选得出了弱碱三元体系0.16%PAM+0.15%SL-YD+0.30%Na2CO3。室内实验表明,无碱二元体系和弱碱三元体系可以使油水界面张力降到10-3mN/m以下,可以大幅度提高原油的采收率,增幅超过10%。
2014年05期 v.43;No.267 898-900+904页 [查看摘要][在线阅读][下载 268K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:142 ] |[引用频次:3 ] |[网刊下载次数:0 ] - 李艳艳;刘骞峰;
以2-萘酚为起始原料,经过O-甲基化、酰化、黄鸣龙还原、脱甲基等一系列反应,得到目标产物6-丙基-2-萘酚,总收率为52.3%。其结构经IR、1H NMR、MS分析确证。
2014年05期 v.43;No.267 901-904页 [查看摘要][在线阅读][下载 188K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:118 ] |[引用频次:0 ] |[网刊下载次数:0 ] - 闫霜;杨隽;高玉军;徐黎刚;
针对江汉油田谢凤桥段油藏高温、高盐地层的特点,以羧甲基纤维素钠(CMC)和丙烯酰胺(AM)为主剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)为交联剂,(NH4)2S2O8-Na2SO3为引发剂,通过自由基接枝共聚制得了一种聚合物弱凝胶深部调剖剂。采用IR表征其化学结构并通过黏度测试评价其耐温、耐盐性能。结果表明,该剂是一种交联网状结构的弱凝胶,具有一定的强度和流动性,其最佳的成胶条件为:CMC为2.50 g,CMC∶AM为1∶4,交联剂BIS占主剂总质量的0.05%,引发剂占主剂总质量的1.3%,反应时间为8 h,反应温度为40℃;该弱凝胶深部调剖剂适用的地层温度为80~120℃,适用的粗盐浓度为0~25%,完全满足高温高矿化度油藏深部调剖的要求。
2014年05期 v.43;No.267 905-908页 [查看摘要][在线阅读][下载 235K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:224 ] |[引用频次:21 ] |[网刊下载次数:0 ] - 刘霞;吕志果;王金金;
采用共沉淀法制备纳米铜基催化剂,用于固定床反应器连续加氢制备DL-γ-泛内酯。结果表明,异丁醛和乙醛酸羟醛缩合产物在反应温度120℃,氢气压力7 MPa,液空速0.6~0.8 h-1,n(H2)∶n(醛)=80∶1条件下连续加氢,DL-泛内酯的收率高达98%。催化剂经过700 h稳定性考察,平均收率>96%,反应前后催化剂无明显失活现象,表明催化剂活性稳定,预计有较长使用寿命。
2014年05期 v.43;No.267 909-912页 [查看摘要][在线阅读][下载 471K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:146 ] |[引用频次:1 ] |[网刊下载次数:0 ]
- 包建民;高赫男;王琨;李优鑫;
使用高效液相色谱紫外检测手段,在药典的基础上对复方草珊瑚含片中异嗪皮啶含量测定方法进行了改善,建立了一种基于固相萃取预处理技术的中药制剂含量测定方法,优化提取条件、固相萃取预处理方法、液相条件,并进行了方法学验证。结果表明,使用本方法测定的复方草珊瑚含片中的异嗪皮啶平均加样回收率在96.1%~101.1%,RSD值为1.5%,日内精密度0.9%,日间精密度1.0%。本方法分析准确,重复性好,操作简便快捷,避免了高毒性有机溶剂氯仿的使用,所用有机溶剂少,环境友好。
2014年05期 v.43;No.267 930-932+935页 [查看摘要][在线阅读][下载 194K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:133 ] |[引用频次:1 ] |[网刊下载次数:0 ] - 李瑜;张振新;
在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,Fe3+能与十二烷基硫酸钠(SDS)和环丙沙星作用,使其荧光值显著减小,据此建立了Fe3+-SDS-环丙沙星体系荧光猝灭法测定微量环丙沙星的新方法。该体系的最大激发、发射波长分别为λex=275 nm,λem=441 nm。环丙沙星在4.0×10-7~3.6×10-6mol/L的浓度范围内与荧光值呈良好的线性关系,R=0.995 8,相对标准偏差为0.76%(c=3.0×10-6mol/L)。
2014年05期 v.43;No.267 933-935页 [查看摘要][在线阅读][下载 144K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:154 ] |[引用频次:2 ] |[网刊下载次数:0 ] - 陈琳;沈杏;何云飞;徐灿辉;廖力夫;
用5-磺基水杨醛与邻苯二胺反应,合成了水溶性良好的四齿西佛碱配体磺基Salophen。研究了磺基Salophen与铀酰离子发生配位反应生成配合物铀酰-磺基Salophen过程的荧光光谱。结果表明,磺基Salophen与铀酰配位后体系的荧光显著增强,最大发射波长位于428 nm。应用该反应建立了荧光分析法测定水溶液中铀酰离子的新方法。在优化条件下测定铀酰的线性范围为0.03~4.0 nmol/mL,检出限为0.015 nmol/mL。应用建立的荧光法测定了实际水样中的铀酰,回收率为97.0%~104.0%。
2014年05期 v.43;No.267 936-938页 [查看摘要][在线阅读][下载 200K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:160 ] |[引用频次:12 ] |[网刊下载次数:0 ] - 张亚宁;韩海英;吴喜军;
对榆林学院校区生活饮用水水源和管网末梢水中Cr6+、Cd、As、Pb、Hg、Cu、Zn和Fe 8种重金属进行了测定,其浓度均低于《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)。并根据美国国家环保局推荐的健康风险评估模型对其通过饮用水途径所引起的健康风险做了初步评估,数据显示,致癌物质(Cr6+、Cd和As)所引起的健康风险远大于非致癌物质(Pb、Hg、Cu、Zn和Fe)所引起的健康风险,其优先控制顺序为Cr6+>Cd>As>Zn>Cu>Pb>Hg>Fe。结果表明,榆林学院校区生活饮用水中重金属污染物对人体健康产生的个人年总风险均已超过国际防辐射委员会规定的可接受健康风险水平5×10-5/a,主要贡献者是Cr6+,应引起相关部门的重视,也是优先治理的指标。
2014年05期 v.43;No.267 939-941+945页 [查看摘要][在线阅读][下载 114K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:147 ] |[引用频次:4 ] |[网刊下载次数:0 ] - 魏永生;张睿玲;耿薇;
利用HNO3/H2O2湿法微波消解制样、再结合全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES),对产自陕西省周至县的"秦美"与"红阳"两种猕猴桃中的矿物元素组成进行了测定与分析。共检出Al、B、Ba、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、S、Si、Sr、Zn等15种矿物元素,测定结果相对标准偏差为0.05%~9.02%,加标回收率在94.3%~108.6%。
2014年05期 v.43;No.267 942-945页 [查看摘要][在线阅读][下载 145K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:129 ] |[引用频次:7 ] |[网刊下载次数:0 ] - 于专妮;王强;
根据NO-2氧化碘离子为单质碘,而碘遇淀粉显色这一反应特性,通过改变模拟土壤浸提液的pH值、催化剂用量、反应时间等还原浸提液中的硝态氮,探索出制备淀粉碘化钾试纸的最佳条件,并制作出标准色阶谱图。实验以分光光度法为验证手段,试纸法测量的土壤硝态氮含量与仪器检测结果基本吻合,且其它共存离子对显色几乎没有影响。
2014年05期 v.43;No.267 946-949页 [查看摘要][在线阅读][下载 199K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:137 ] |[引用频次:0 ] |[网刊下载次数:0 ] - 王志宏;周云雷;彭胜;郑阳;史丽娟;彭密军;
建立快速检测杜仲中两种黄酮苷元槲皮素与山奈酚的高效液相色谱方法,并测定水解前后杜仲叶与杜仲素黄酮苷元的含量。采用HPLC法同时测定黄酮苷元,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸(63∶37)为流动相,检测波长为370 nm,流速1.0 mL/min,柱温为30℃。槲皮素和山奈酚分别在0.5~80μg/mL和0.5~18μg/mL内线性关系良好,该检测方法能迅速、准确检测水解前后杜仲叶和杜仲素中槲皮素和山奈酚的含量;水解工艺可明显提高杜仲黄酮苷元含量。
2014年05期 v.43;No.267 950-953+956页 [查看摘要][在线阅读][下载 317K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:352 ] |[引用频次:9 ] |[网刊下载次数:0 ] - 马明阳;
基于碱性介质中,氯霉素对H2O2-鲁米诺化学发光体系有增敏作用,结合流动注射分析,建立了一种流动注射-化学发光法灵敏检测氯霉素的方法。结果表明,最佳实验条件为:流路选择氯霉素和KMnO4先混合,再注入鲁米诺(NaOH)溶液中;氧化剂选择H2O2,其浓度为6.0×10-4mol/L;鲁米诺中NaOH的浓度为8.0×10-5mol/L;鲁米诺浓度为1.0×10-4mol/L;选择混合管长度为5 cm。在最佳条件下,该方法检测氯霉素的线性范围为8.0×10-8~1.0×10-5g/mL,检出限(3σ)为5×10-8g/mL,对5×10-7g/mL氯霉素进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.3%。用该法对氯霉素胶囊中氯霉素的含量进行了测定。
2014年05期 v.43;No.267 954-956页 [查看摘要][在线阅读][下载 125K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:114 ] |[引用频次:7 ] |[网刊下载次数:0 ] - 杨红梅;王永生;黎俊宏;欧阳运富;
建立了用反相高效液相色谱-紫外检测法同时检测人尿中6种多环芳烃羟基代谢产物的新方法。采用DiamonsilTMC18(5μm,150 nm×4.6 nm)色谱柱分离,以V(甲醇)∶V(乙酸钠缓冲液)=66∶34为流动相,在波长280 nm检测,流速为0.95 mL/min。结果表明,当9-羟基菲、α-萘酚、β-萘酚、1-羟基芘、2-羟基芴和9-羟基芴的摩尔浓度分别为0.105~500.0μmol/L,0.106~135.0μmol/L,0.120~135.0μmol/L,0.085~50.00μmol/L,0.094~200.0μmol/L和0.101~200.0μmol/L时,峰面积与质量浓度呈很好的线性关系,相对标准偏差分别为2.5%~4.4%,2.1%~4.3%,2.3%~3.2%,1.7%~3.9%,1.9%~2.6%和1.8%~3.5%(n=6),平均回收率分别为92.6%,100.4%,101.0%,91.0%,106.7%和95.5%。方法准确可靠,用于尿样测定,结果满意。
2014年05期 v.43;No.267 957-961页 [查看摘要][在线阅读][下载 339K] [阅读次数:0 ] |[下载次数:192 ] |[引用频次:6 ] |[网刊下载次数:0 ]