- 胡晶晶;赵地顺;李静静;胡甜甜;翟建华;
采用两步法合成了4种不同阳离子的功能化离子液体:1-甲基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐([C_3SO_3Hmim]HSO_4)、1-乙基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐([C_3SO_3Emim]HSO_4)、1-丙基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐([C_3SO_3-Pmim]HSO_4)、1-丁基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐([C_3SO_3Bmim]HSO_4)。通过FTIR、1H NMR和TG分析了离子液体的结构和热稳定性。并将其应用于催化丁二酸酐和乙醇的酯化反应中,考察了4种离子液体的催化活性。结果表明,离子液体[C_3SO_3Bmim]HSO_4的催化效果较好,在n(丁二酸酐)∶n(乙醇)=1∶2.5,催化剂用量9%,环己烷用量35%,反应温度90℃的条件下反应5 h后,丁二酸二乙酯的收率可达92.28%,且离子液体催化剂循环使用8次后,仍具有较高的催化活性。与传统工艺相比,离子液体催化剂具有用量少、反应条件温和、无副反应、收率高和可循环使用等优点,具有替代传统浓硫酸催化醇酸酯化反应的潜力。
2016年05期 v.45;No.291 801-805页 [查看摘要][在线阅读][下载 241K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：347 ] |[引用频次：6 ] |[网刊下载次数：0 ] - 胡晶晶;赵地顺;李静静;胡甜甜;翟建华;
采用两步法合成了4种不同阳离子的功能化离子液体:1-甲基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐([C_3SO_3Hmim]HSO_4)、1-乙基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐([C_3SO_3Emim]HSO_4)、1-丙基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐([C_3SO_3-Pmim]HSO_4)、1-丁基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐([C_3SO_3Bmim]HSO_4)。通过FTIR、1H NMR和TG分析了离子液体的结构和热稳定性。并将其应用于催化丁二酸酐和乙醇的酯化反应中,考察了4种离子液体的催化活性。结果表明,离子液体[C_3SO_3Bmim]HSO_4的催化效果较好,在n(丁二酸酐)∶n(乙醇)=1∶2.5,催化剂用量9%,环己烷用量35%,反应温度90℃的条件下反应5 h后,丁二酸二乙酯的收率可达92.28%,且离子液体催化剂循环使用8次后,仍具有较高的催化活性。与传统工艺相比,离子液体催化剂具有用量少、反应条件温和、无副反应、收率高和可循环使用等优点,具有替代传统浓硫酸催化醇酸酯化反应的潜力。
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通过原位复合的方法,在石墨烯片层间掺杂纳米银颗粒,制备出石墨烯/银纳米杂化材料(RGO/Ag)。利用紫外吸收光谱、傅里叶红外光谱、透射电子显微镜(TEM)、XRD、拉曼光谱等对氧化石墨烯(GO)、还原氧化石墨烯(RGO)和石墨烯/银纳米杂化材料(RGO/Ag)进行表征。发现复合材料中的银对石墨烯/银材料有拉曼增强作用,结合TEM对这种增强作用进行研究,发现银颗粒的团聚对这种增强作用有减弱作用。
2016年05期 v.45;No.291 806-809页 [查看摘要][在线阅读][下载 1022K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：269 ] |[引用频次：6 ] |[网刊下载次数：0 ] - 侯永超;黄林军;王彦欣;唐建国;刘继宪;王瑶;焦吉庆;王薇;赵运超;
通过原位复合的方法,在石墨烯片层间掺杂纳米银颗粒,制备出石墨烯/银纳米杂化材料(RGO/Ag)。利用紫外吸收光谱、傅里叶红外光谱、透射电子显微镜(TEM)、XRD、拉曼光谱等对氧化石墨烯(GO)、还原氧化石墨烯(RGO)和石墨烯/银纳米杂化材料(RGO/Ag)进行表征。发现复合材料中的银对石墨烯/银材料有拉曼增强作用,结合TEM对这种增强作用进行研究,发现银颗粒的团聚对这种增强作用有减弱作用。
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采用二次水热合成法制备出硅铝比为100的ZSM-5分子筛膜,用于脱除模拟汽油中的噻吩类硫化物。用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对改性后的分子筛膜进行表征。考察了脱硫次数对脱硫效果的影响,测试了膜稳定脱硫时间,并进行再生实验。结果表明,经过Cd~(2+)改性的ZSM-5分子筛膜的骨架和形貌未发生改变,负载Cd~(2+)浓度为0.2 mol/L时,膜脱除噻吩类硫化物效果最佳,负载Cd~(2+)浓度为0.3 mol/L时,脱硫过程中分子筛膜出现堵塞情况。经0.2 mol/L Cd~(2+)改性过的ZSM-5分子筛膜两次脱硫后,噻吩的脱硫率可以达到81%,苯并噻吩的脱除率可以达到85%,稳定脱硫能持续32 h,再生后的膜脱硫效果良好。
2016年05期 v.45;No.291 810-814页 [查看摘要][在线阅读][下载 552K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：154 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王凯;居沈贵;
采用二次水热合成法制备出硅铝比为100的ZSM-5分子筛膜,用于脱除模拟汽油中的噻吩类硫化物。用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对改性后的分子筛膜进行表征。考察了脱硫次数对脱硫效果的影响,测试了膜稳定脱硫时间,并进行再生实验。结果表明,经过Cd~(2+)改性的ZSM-5分子筛膜的骨架和形貌未发生改变,负载Cd~(2+)浓度为0.2 mol/L时,膜脱除噻吩类硫化物效果最佳,负载Cd~(2+)浓度为0.3 mol/L时,脱硫过程中分子筛膜出现堵塞情况。经0.2 mol/L Cd~(2+)改性过的ZSM-5分子筛膜两次脱硫后,噻吩的脱硫率可以达到81%,苯并噻吩的脱除率可以达到85%,稳定脱硫能持续32 h,再生后的膜脱硫效果良好。
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采用高级氧化技术-紫外/双氧水(UV/H_2O_2)和紫外/过硫酸盐(UV/PS)工艺降解磺胺吡啶(SPY)。研究表明,紫外与氧化剂(H_2O_2、PS)联用可显著提高去除率,其反应符合拟一级动力学模型。目标污染物磺胺吡啶的去除率在一定浓度内随着氧化剂H_2O_2和PS浓度升高而升高;磺胺吡啶初始浓度越大,反应速率越小;UV/H_2O_2工艺降解磺胺吡啶最大去除率发生在p H=3,而UV/PS工艺降解SPY在p H=11时去除率最大;Na Cl会抑制UV/H_2O_2和UV/PS工艺对目标污染物的降解,而适当的Na HCO_3可促进降解反应的进行;腐植酸对UV/PS工艺产生抑制作用,低浓度腐植酸(≤1 mmol/L)对UV/H_2O_2工艺则有促进作用。
2016年05期 v.45;No.291 815-819页 [查看摘要][在线阅读][下载 170K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：452 ] |[引用频次：22 ] |[网刊下载次数：0 ] - 何勇;陈瑛;卢丽娟;唐敏康;庄珍珍;高乃云;
采用高级氧化技术-紫外/双氧水(UV/H_2O_2)和紫外/过硫酸盐(UV/PS)工艺降解磺胺吡啶(SPY)。研究表明,紫外与氧化剂(H_2O_2、PS)联用可显著提高去除率,其反应符合拟一级动力学模型。目标污染物磺胺吡啶的去除率在一定浓度内随着氧化剂H_2O_2和PS浓度升高而升高;磺胺吡啶初始浓度越大,反应速率越小;UV/H_2O_2工艺降解磺胺吡啶最大去除率发生在p H=3,而UV/PS工艺降解SPY在p H=11时去除率最大;Na Cl会抑制UV/H_2O_2和UV/PS工艺对目标污染物的降解,而适当的Na HCO_3可促进降解反应的进行;腐植酸对UV/PS工艺产生抑制作用,低浓度腐植酸(≤1 mmol/L)对UV/H_2O_2工艺则有促进作用。
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采用水热法制备了不同比例的Ni-Al类水滑石前驱体,焙烧后获得Ni-Al复合金属氧化物。用XRD、SEM、BET和FTIR等技术对样品进行表征。在模拟太阳光下,以降解甲基橙溶液来评价其活性,考察了金属离子比例、焙烧温度等对样品光催化活性的影响。结果表明,当n(Ni)∶n(Al)比为1.5∶1时,焙烧温度400℃时生成了Ni O和Ni Al_2O_4复合氧化物,且其比表面积高达244.82 m~2/g。60 min后,0.5 g/L复合光催化剂对浓度为25 mg/L甲基橙溶液的降解率达87.2%。对降解完成后光催化剂红外光谱分析表明,在开灯60 min后甲基橙大分子基本被降解完全。
2016年05期 v.45;No.291 820-823+828页 [查看摘要][在线阅读][下载 551K] [阅读次数：5 ] |[下载次数：131 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张秀秀;张丽;刘跃进;杨海华;阎建辉;
采用水热法制备了不同比例的Ni-Al类水滑石前驱体,焙烧后获得Ni-Al复合金属氧化物。用XRD、SEM、BET和FTIR等技术对样品进行表征。在模拟太阳光下,以降解甲基橙溶液来评价其活性,考察了金属离子比例、焙烧温度等对样品光催化活性的影响。结果表明,当n(Ni)∶n(Al)比为1.5∶1时,焙烧温度400℃时生成了Ni O和Ni Al_2O_4复合氧化物,且其比表面积高达244.82 m~2/g。60 min后,0.5 g/L复合光催化剂对浓度为25 mg/L甲基橙溶液的降解率达87.2%。对降解完成后光催化剂红外光谱分析表明,在开灯60 min后甲基橙大分子基本被降解完全。
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采用新型燃烧剂抗坏血酸、高锰酸钾和硝酸镍为原料,燃烧法制备镍锰复合氧化物。研究复合物对亚甲基蓝的光催化性能。考察复合物的类型、催化剂的用量、溶液的酸碱性、双氧水用量等对光催化影响。最佳光催化条件为:催化剂为镍锰摩尔比为1∶1的复合氧化物,催化剂用量为0.01 g/L,p H=6,双氧水用量为60 m L/L,150 min将亚甲基蓝光催化无色,90 min品红脱为无色。复合氧化物对重金属具有吸附能力,在100μg/m L的铬和铅溶液中,铬的吸附率为48%,铅的吸附率为55%。
2016年05期 v.45;No.291 824-828页 [查看摘要][在线阅读][下载 786K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：134 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李秀萍;袁哲;赵荣祥;林可洪;张起凯;刘春生;高肖汉;
采用新型燃烧剂抗坏血酸、高锰酸钾和硝酸镍为原料,燃烧法制备镍锰复合氧化物。研究复合物对亚甲基蓝的光催化性能。考察复合物的类型、催化剂的用量、溶液的酸碱性、双氧水用量等对光催化影响。最佳光催化条件为:催化剂为镍锰摩尔比为1∶1的复合氧化物,催化剂用量为0.01 g/L,p H=6,双氧水用量为60 m L/L,150 min将亚甲基蓝光催化无色,90 min品红脱为无色。复合氧化物对重金属具有吸附能力,在100μg/m L的铬和铅溶液中,铬的吸附率为48%,铅的吸附率为55%。
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建立了2,5-二甲基呋喃(DMF)的气相色谱(GC)定量分析方法,跟踪测定DMF在低温下的氧化过程及动力学,用碘量法测定了DMF过氧化物的生成,并测定了DMF的氧化产物。结果表明,DMF与氧气在低温下的氧化呈现表观一级反应,温度为323.15,333.15,343.15,353.15,363.15 K时的反应速率常数分别为:0.004 6,0.006 4,0.008 9,0.011 8,0.015 0 h~(-1),反应表观活化能为29.08 k J/mol。在363.15 K反应10 h,主要氧化产物为5-甲基-2-呋喃甲醇(7.3%),反-3-己烯-2,5-二酮(70.8%),5-甲基-2-呋喃甲醛(13.4%),其他(8.5%)。
2016年05期 v.45;No.291 829-832页 [查看摘要][在线阅读][下载 151K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：201 ] |[引用频次：5 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王波;刘雄民;张强;李伟光;刘远鹏;
建立了2,5-二甲基呋喃(DMF)的气相色谱(GC)定量分析方法,跟踪测定DMF在低温下的氧化过程及动力学,用碘量法测定了DMF过氧化物的生成,并测定了DMF的氧化产物。结果表明,DMF与氧气在低温下的氧化呈现表观一级反应,温度为323.15,333.15,343.15,353.15,363.15 K时的反应速率常数分别为:0.004 6,0.006 4,0.008 9,0.011 8,0.015 0 h~(-1),反应表观活化能为29.08 k J/mol。在363.15 K反应10 h,主要氧化产物为5-甲基-2-呋喃甲醇(7.3%),反-3-己烯-2,5-二酮(70.8%),5-甲基-2-呋喃甲醛(13.4%),其他(8.5%)。
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以十二烷基磺酸钠为阳极电子供体,同时以石墨烯为催化剂对电极进行修饰。将修饰前后微生物燃料电池的产电性能和十二烷基磺酸钠的降解情况进行对比,经过修饰的电极装置产电效率明显增大,最大电压增加了1倍,并使十二烷基磺酸钠的降解率从49.85%提高到65.11%。这说明用石墨烯修饰后的微生物燃料电池在稳定产电的同时降解十二烷基磺酸钠是可行的,为废水中阴离子表面活性剂的去除提供了新的方法与研究方向。
2016年05期 v.45;No.291 833-836+843页 [查看摘要][在线阅读][下载 350K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：265 ] |[引用频次：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 姜倩利;杨胜科;张倩;周扬;
以十二烷基磺酸钠为阳极电子供体,同时以石墨烯为催化剂对电极进行修饰。将修饰前后微生物燃料电池的产电性能和十二烷基磺酸钠的降解情况进行对比,经过修饰的电极装置产电效率明显增大,最大电压增加了1倍,并使十二烷基磺酸钠的降解率从49.85%提高到65.11%。这说明用石墨烯修饰后的微生物燃料电池在稳定产电的同时降解十二烷基磺酸钠是可行的,为废水中阴离子表面活性剂的去除提供了新的方法与研究方向。
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采用化学共沉淀法合成了磁性固体酸催化剂SO_4~(2-)/Zr O_2/Cr_2O_3/Fe_3O_4,用于催化水体系中纤维素的液化反应,探讨了反应温度、时间以及催化剂用量对纤维素液化反应的影响。研究表明,在240℃下反应8 h,纤维素的转化率达到99%以上,油产率为16.6%,水溶性物质产率达到35.9%。GC-MS分析表明,油相产物的主要成分为醛、酮以及羧酸类物质。
2016年05期 v.45;No.291 837-843页 [查看摘要][在线阅读][下载 530K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：187 ] |[引用频次：5 ] |[网刊下载次数：0 ] - 吕萌;王海军;李炜;王飞飞;郝月月;宋燕钦;
采用化学共沉淀法合成了磁性固体酸催化剂SO_4~(2-)/Zr O_2/Cr_2O_3/Fe_3O_4,用于催化水体系中纤维素的液化反应,探讨了反应温度、时间以及催化剂用量对纤维素液化反应的影响。研究表明,在240℃下反应8 h,纤维素的转化率达到99%以上,油产率为16.6%,水溶性物质产率达到35.9%。GC-MS分析表明,油相产物的主要成分为醛、酮以及羧酸类物质。
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ADC发泡剂废水中含有大量的氯化钠、氯化铵以及少量的尿素,通过50,75,100℃下等温蒸发和冷却结晶析盐,可将ADC发泡剂废水资源化利用。在等温蒸发过程中,ADC发泡剂废水第一阶段析出Na Cl,第二阶段为Na Cl和NH_4Cl二盐共析;等温蒸发至Na Cl和NH_4Cl二盐共析时,100℃等温蒸发过程中氯化钠的析出率达到最大值,为82.42%;整个蒸发过程中尿素不断富集,没有析出;针对100℃的Na Cl和NH_4Cl共饱液冷却至20℃时,固相中只有氯化铵,氯化铵的析出率49.20%。
2016年05期 v.45;No.291 844-846+849页 [查看摘要][在线阅读][下载 234K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：214 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陈丽芳;党来芳;徐璐;
ADC发泡剂废水中含有大量的氯化钠、氯化铵以及少量的尿素,通过50,75,100℃下等温蒸发和冷却结晶析盐,可将ADC发泡剂废水资源化利用。在等温蒸发过程中,ADC发泡剂废水第一阶段析出Na Cl,第二阶段为Na Cl和NH_4Cl二盐共析;等温蒸发至Na Cl和NH_4Cl二盐共析时,100℃等温蒸发过程中氯化钠的析出率达到最大值,为82.42%;整个蒸发过程中尿素不断富集,没有析出;针对100℃的Na Cl和NH_4Cl共饱液冷却至20℃时,固相中只有氯化铵,氯化铵的析出率49.20%。
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以四甲基丁烯为原料,双氧水为氧化剂,采用活性高、选择性强的复合过渡金属作催化剂,合成高纯度的频哪醇,研究了反应温度、分子筛催化剂Pd/Pt复配量、反应时间等因素对频哪醇收率影响。结果表明,最佳合成条件为:Pd-Pt/Hβ作为复合催化剂,铂∶钯=4∶1(摩尔比),原料配比四甲基丁烯∶30%双氧水∶催化剂=1∶1.4∶0.015(质量比),反应温度75℃,反应4 h,频哪醇产品收率可达90%。本工艺具有产率高、各原料及催化剂无毒、生产过程无三废排放、成本低等特点,具有广阔的市场推广应用前景。
2016年05期 v.45;No.291 847-849页 [查看摘要][在线阅读][下载 111K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：202 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李忠英;刘宏;陈伯适;
以四甲基丁烯为原料,双氧水为氧化剂,采用活性高、选择性强的复合过渡金属作催化剂,合成高纯度的频哪醇,研究了反应温度、分子筛催化剂Pd/Pt复配量、反应时间等因素对频哪醇收率影响。结果表明,最佳合成条件为:Pd-Pt/Hβ作为复合催化剂,铂∶钯=4∶1(摩尔比),原料配比四甲基丁烯∶30%双氧水∶催化剂=1∶1.4∶0.015(质量比),反应温度75℃,反应4 h,频哪醇产品收率可达90%。本工艺具有产率高、各原料及催化剂无毒、生产过程无三废排放、成本低等特点,具有广阔的市场推广应用前景。
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以荞麦淀粉、丙烯酸为原料,用氧化还原引发体系接枝发生共聚反应,合成绿色荞麦淀粉保水剂。研究了引发剂用量、中和度、原料配比等5个因素对保水剂接枝效率及吸水倍率的影响。结果表明,最佳合成工艺条件为:丙烯酸与淀粉质量比为3∶1,温度为50℃,引发剂量为10 mmol/L,中和度为75%,交联剂用量0.07 g/100 m L。在最佳条件下合成出来的保水剂,接枝效率>97%,吸水倍率达到759 g/g;荞麦淀粉保水剂吸水快,且具有较高的吸水倍率,较好的保水性能。
2016年05期 v.45;No.291 850-853页 [查看摘要][在线阅读][下载 132K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：207 ] |[引用频次：2 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李云仙;郑志锋;刘祥义;徐娟;雷然;
以荞麦淀粉、丙烯酸为原料,用氧化还原引发体系接枝发生共聚反应,合成绿色荞麦淀粉保水剂。研究了引发剂用量、中和度、原料配比等5个因素对保水剂接枝效率及吸水倍率的影响。结果表明,最佳合成工艺条件为:丙烯酸与淀粉质量比为3∶1,温度为50℃,引发剂量为10 mmol/L,中和度为75%,交联剂用量0.07 g/100 m L。在最佳条件下合成出来的保水剂,接枝效率>97%,吸水倍率达到759 g/g;荞麦淀粉保水剂吸水快,且具有较高的吸水倍率,较好的保水性能。
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采用多步接枝工艺,对M系列二氧化钛粒子表面改性,制备系列二氧化钛/氰酸酯树脂基复合材料。研究复合材料的摩擦力学性能、固化性能。结果表明,少量M系列Ti O_2粒子(质量分数≤4%)引入,可改善氰酸酯树脂(CE)的固化性能及摩擦性能。M-2粒子质量分数为4%时,复合材料摩擦系数降低约43.5%,摩擦损耗降低68.1%,复合材料耐磨性得到提高。
2016年05期 v.45;No.291 854-857页 [查看摘要][在线阅读][下载 908K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：130 ] |[引用频次：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 祝保林;
采用多步接枝工艺,对M系列二氧化钛粒子表面改性,制备系列二氧化钛/氰酸酯树脂基复合材料。研究复合材料的摩擦力学性能、固化性能。结果表明,少量M系列Ti O_2粒子(质量分数≤4%)引入,可改善氰酸酯树脂(CE)的固化性能及摩擦性能。M-2粒子质量分数为4%时,复合材料摩擦系数降低约43.5%,摩擦损耗降低68.1%,复合材料耐磨性得到提高。
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对杜仲叶黄酮提取物进行了抗氧化性能研究。结果表明,杜仲叶黄酮提取物具有较好的还原能力,同时对超氧阴离子有较强的清除作用,且随着黄酮添加量的增大活性增强。研究表明,杜仲叶黄酮是一种天然有效的抗氧化剂。
2016年05期 v.45;No.291 858-859+865页 [查看摘要][在线阅读][下载 128K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：633 ] |[引用频次：33 ] |[网刊下载次数：0 ] - 罗飞华;杨莉;张萍;杜惠蓉;
对杜仲叶黄酮提取物进行了抗氧化性能研究。结果表明,杜仲叶黄酮提取物具有较好的还原能力,同时对超氧阴离子有较强的清除作用,且随着黄酮添加量的增大活性增强。研究表明,杜仲叶黄酮是一种天然有效的抗氧化剂。
2016年05期 v.45;No.291 858-859+865页 [查看摘要][在线阅读][下载 128K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：633 ] |[引用频次：33 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杨卫平;王海军;李炜;徐岩杰;陈仁举;
合成了磺酸型杂化固体酸1-(3-磺酸基)丙基-3-烃基咪唑磷钨酸盐(C_nIMPS)_3PW_(12)O_(40),并将其应用于催化纤维素的醇解反应之中。与无机酸、对甲苯磺酸(PTSA)以及磷钨酸相比,(C_1IMPS)_3PW_(12)O_(40)表现出更佳的催化活性。通过单因素法对反应温度、时间、催化剂用量、固液比、加水量等进行考察,结果表明,m((C_1IMPS)_3PW_(12)O_(40))∶m(Cellulose)=0.4时,(C_1IMPS)_3PW_(12)O_(40)在体系中浓度4.00 mg/m L,甲醇和4.0%体积分数的水混合溶剂,反应温度190℃,时间60 min,乙酰丙酸甲酯的产率最大为41.0%。反应结束后将体系置换为水相,调节反应体系的p H值约为2时,催化剂以固体沉淀的方式析出、回收,且经过5次重复利用后仍能保持良好的催化性能。
2016年05期 v.45;No.291 860-865页 [查看摘要][在线阅读][下载 221K] [阅读次数：5 ] |[下载次数：221 ] |[引用频次：7 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杨卫平;王海军;李炜;徐岩杰;陈仁举;
合成了磺酸型杂化固体酸1-(3-磺酸基)丙基-3-烃基咪唑磷钨酸盐(C_nIMPS)_3PW_(12)O_(40),并将其应用于催化纤维素的醇解反应之中。与无机酸、对甲苯磺酸(PTSA)以及磷钨酸相比,(C_1IMPS)_3PW_(12)O_(40)表现出更佳的催化活性。通过单因素法对反应温度、时间、催化剂用量、固液比、加水量等进行考察,结果表明,m((C_1IMPS)_3PW_(12)O_(40))∶m(Cellulose)=0.4时,(C_1IMPS)_3PW_(12)O_(40)在体系中浓度4.00 mg/m L,甲醇和4.0%体积分数的水混合溶剂,反应温度190℃,时间60 min,乙酰丙酸甲酯的产率最大为41.0%。反应结束后将体系置换为水相,调节反应体系的p H值约为2时,催化剂以固体沉淀的方式析出、回收,且经过5次重复利用后仍能保持良好的催化性能。
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采用EF-H_2O_2-Fe O_X法处理苯酚废水,研究各因素对苯酚废水处理效果的影响。结果表明,p H值3,投加支持电解质Na_2SO_4浓度1 g/L,电解电压12 V,反应时间60 min,对含酚废水的处理效果最佳,COD的去除率可达80%以上。此方法具有投资成本低、操作简单、处理效果好等优点,实现了对苯酚废水的高效处理,为苯酚废水的处理提供了新的途径。
2016年05期 v.45;No.291 866-868页 [查看摘要][在线阅读][下载 121K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：106 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 孙秀君;
采用EF-H_2O_2-Fe O_X法处理苯酚废水,研究各因素对苯酚废水处理效果的影响。结果表明,p H值3,投加支持电解质Na_2SO_4浓度1 g/L,电解电压12 V,反应时间60 min,对含酚废水的处理效果最佳,COD的去除率可达80%以上。此方法具有投资成本低、操作简单、处理效果好等优点,实现了对苯酚废水的高效处理,为苯酚废水的处理提供了新的途径。
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选用衣康酸(IA)、N-羟甲基丙烯酰胺(N-MAM)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为原料,在过硫酸铵引发下采用水溶液自由基聚合方法合成了一种三元共聚物阻垢剂。分别考察了单体摩尔配比、反应温度、反应时间、引发剂用量对聚合物阻垢剂阻垢性能的影响。确立了IA/N-MAM/SMAS的最佳合成工艺条件为:单体摩尔配比n(IA)∶n(N-MAM)∶n(SMAS)=2.2∶1.0∶1.0,引发剂用量占单体总质量的10%,反应温度为75℃,反应时间为4 h。利用红外光谱仪对共聚物的结构进行了分析表征,结果表明IA/N-MAM/SMAS中含有羧基、酰胺基和磺酸基。
2016年05期 v.45;No.291 869-871页 [查看摘要][在线阅读][下载 121K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：219 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张凤华;张一博;李飞;
选用衣康酸(IA)、N-羟甲基丙烯酰胺(N-MAM)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为原料,在过硫酸铵引发下采用水溶液自由基聚合方法合成了一种三元共聚物阻垢剂。分别考察了单体摩尔配比、反应温度、反应时间、引发剂用量对聚合物阻垢剂阻垢性能的影响。确立了IA/N-MAM/SMAS的最佳合成工艺条件为:单体摩尔配比n(IA)∶n(N-MAM)∶n(SMAS)=2.2∶1.0∶1.0,引发剂用量占单体总质量的10%,反应温度为75℃,反应时间为4 h。利用红外光谱仪对共聚物的结构进行了分析表征,结果表明IA/N-MAM/SMAS中含有羧基、酰胺基和磺酸基。
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以ZSM-5分子筛为载体,通过等体积浸渍法制备了Co/ZSM-5系列催化剂,用于费托合成反应一步法制汽油馏分烃(C_5~C_(11)烷烃)。考察了不同硅铝比(Si O_2/Al_2O_3=25,38,50,80和200)的ZSM-5分子筛对Co/ZSM-5催化剂费托合成汽油馏分选择性的影响。采用氮气物理吸附-脱附、X射线衍射、氢气程序升温还原(H_2-TPR)和氨气程序升温脱附(NH_3-TPD)等手段对载体和催化剂进行了表征,并在高压固定床反应器上对催化剂的费托合成催化性能进行了测试。结果表明,对比Co/ZSM-5(Si O_2/Al_2O_3=25,38,50和80)催化剂,Co/ZSM-5(Si O_2/Al_2O_3=200)催化剂表现出最高的汽油馏分烃类选择性,高达52.8%,这主要归功于Co/ZSM-5(Si O_2/Al_2O_3=200)催化剂上较小钴颗粒尺寸、较优的还原性能以及适量弱酸位的协同作用。分子筛的酸性为催化剂的加氢裂解转化提供活性位,促进重质烃产物发生裂解和异构等二次反应,较小的钴颗粒尺寸和较优的还原性能有利于提高C_5~+烃选择性。
2016年05期 v.45;No.291 872-875+881页 [查看摘要][在线阅读][下载 162K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：344 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 葛秋伟;肖竹钱;张金建;张徐;申东明;汤顺杰;杨瑞芹;计建炳;毛建卫;
以ZSM-5分子筛为载体,通过等体积浸渍法制备了Co/ZSM-5系列催化剂,用于费托合成反应一步法制汽油馏分烃(C_5~C_(11)烷烃)。考察了不同硅铝比(Si O_2/Al_2O_3=25,38,50,80和200)的ZSM-5分子筛对Co/ZSM-5催化剂费托合成汽油馏分选择性的影响。采用氮气物理吸附-脱附、X射线衍射、氢气程序升温还原(H_2-TPR)和氨气程序升温脱附(NH_3-TPD)等手段对载体和催化剂进行了表征,并在高压固定床反应器上对催化剂的费托合成催化性能进行了测试。结果表明,对比Co/ZSM-5(Si O_2/Al_2O_3=25,38,50和80)催化剂,Co/ZSM-5(Si O_2/Al_2O_3=200)催化剂表现出最高的汽油馏分烃类选择性,高达52.8%,这主要归功于Co/ZSM-5(Si O_2/Al_2O_3=200)催化剂上较小钴颗粒尺寸、较优的还原性能以及适量弱酸位的协同作用。分子筛的酸性为催化剂的加氢裂解转化提供活性位,促进重质烃产物发生裂解和异构等二次反应,较小的钴颗粒尺寸和较优的还原性能有利于提高C_5~+烃选择性。
2016年05期 v.45;No.291 872-875+881页 [查看摘要][在线阅读][下载 162K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：344 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陈莉荣;王思齐;苏洁;姜庆宏;张铁军;
以煤矸石、石灰石和氯化铝为原料,制备呈碱性的复合吸附剂和呈中性的复合吸附剂,处理含铅(Ⅱ)废水,结果表明,碱性吸附剂的最佳吸附条件为投加量0.5 g,吸附时间60 min,p H为1,反应温度为25℃时,此时吸附量为7.62 mg/g,去除率为96.68%;中性吸附剂的最佳吸附条件为投加量0.5 g,吸附时间80 min,p H为1,反应温度25℃,此时吸附量达到7.19 mg/g,去除率为85.40%。碱性复合吸附剂吸附含铅(Ⅱ)废水能较好的与准二级动力学拟合,中性复合吸附剂吸附含铅(Ⅱ)废水能较好的与准一级动力学拟合。采用Freundlich方程描述碱性复合吸附剂吸附低浓度和高浓度含铅(Ⅱ)废水,用Langmuir方程描述中性吸附剂吸附低浓度含铅(Ⅱ)废水,用Temkin方程描述中性吸附剂吸附高浓度含铅(Ⅱ)废水。
2016年05期 v.45;No.291 876-881页 [查看摘要][在线阅读][下载 825K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：351 ] |[引用频次：14 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陈莉荣;王思齐;苏洁;姜庆宏;张铁军;
以煤矸石、石灰石和氯化铝为原料,制备呈碱性的复合吸附剂和呈中性的复合吸附剂,处理含铅(Ⅱ)废水,结果表明,碱性吸附剂的最佳吸附条件为投加量0.5 g,吸附时间60 min,p H为1,反应温度为25℃时,此时吸附量为7.62 mg/g,去除率为96.68%;中性吸附剂的最佳吸附条件为投加量0.5 g,吸附时间80 min,p H为1,反应温度25℃,此时吸附量达到7.19 mg/g,去除率为85.40%。碱性复合吸附剂吸附含铅(Ⅱ)废水能较好的与准二级动力学拟合,中性复合吸附剂吸附含铅(Ⅱ)废水能较好的与准一级动力学拟合。采用Freundlich方程描述碱性复合吸附剂吸附低浓度和高浓度含铅(Ⅱ)废水,用Langmuir方程描述中性吸附剂吸附低浓度含铅(Ⅱ)废水,用Temkin方程描述中性吸附剂吸附高浓度含铅(Ⅱ)废水。
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从土壤中筛选到的微生物菌株MX18具有降解肉桂叶的能力,其转化产物通过气相色谱-质谱联用仪鉴定为肉桂醇。该菌株被鉴定为鞘氨醇单胞菌(Sphingomonas sp.),命名为Sphingomonas sp.MX18,并用于生物转化肉桂叶合成天然肉桂醇的反应,考察发酵培养基碳源、氮源、反应体系初始p H值、温度、底物加入量、转化时间对转化反应的影响。结果表明,反应优化工艺条件为:糊精为碳源,质量浓度30 g/L,蛋白胨为氮源,质量浓度20 g/L,初始p H值5,肉桂叶粉的加入量10 g/L,30℃下反应72 h。在此条件下,肉桂醇的得率达0.77%。
2016年05期 v.45;No.291 882-885+889页 [查看摘要][在线阅读][下载 360K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：353 ] |[引用频次：5 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张笮晦;邓家刚;唐彩云;许霄玲;
从土壤中筛选到的微生物菌株MX18具有降解肉桂叶的能力,其转化产物通过气相色谱-质谱联用仪鉴定为肉桂醇。该菌株被鉴定为鞘氨醇单胞菌(Sphingomonas sp.),命名为Sphingomonas sp.MX18,并用于生物转化肉桂叶合成天然肉桂醇的反应,考察发酵培养基碳源、氮源、反应体系初始p H值、温度、底物加入量、转化时间对转化反应的影响。结果表明,反应优化工艺条件为:糊精为碳源,质量浓度30 g/L,蛋白胨为氮源,质量浓度20 g/L,初始p H值5,肉桂叶粉的加入量10 g/L,30℃下反应72 h。在此条件下,肉桂醇的得率达0.77%。
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以壳聚糖(CS)为功能聚合物,聚乙烯醇(PVA)为添加剂,聚乙二醇(PEG)为致孔剂,水相共混,流延法制备了CS/PVA共混膜作为制备CS分子印迹膜的基本实验条件。实验优化了分子印迹膜的基础制备条件和工艺。在选定的膜配比下,以柚皮素(NG)为印迹分子,乙醇为洗脱剂,水相共混包埋制备了以NG为模板分子的壳聚糖分子印迹膜。结果表明,当m(NG)∶m(CS)=1/15时,印迹膜的容量最大。印迹膜较之非印迹膜,对NG有较大的透过量,NG分子的渗透量与印迹容量成正比,非印迹分子槲皮素在印迹膜上的渗透速率较低。相同浓度下,基膜组成为PVA/CS=0.6/1.4时印迹分子NG与竞争物桷皮素的分离因子为10.09,组成为PVA/CS=1.4/0.6时印迹分子NG与竞争物槲皮素的分离因子为8.40。
2016年05期 v.45;No.291 886-889页 [查看摘要][在线阅读][下载 337K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：192 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张楠;白小慧;刘皓;代宏哲;温俊峰;
以壳聚糖(CS)为功能聚合物,聚乙烯醇(PVA)为添加剂,聚乙二醇(PEG)为致孔剂,水相共混,流延法制备了CS/PVA共混膜作为制备CS分子印迹膜的基本实验条件。实验优化了分子印迹膜的基础制备条件和工艺。在选定的膜配比下,以柚皮素(NG)为印迹分子,乙醇为洗脱剂,水相共混包埋制备了以NG为模板分子的壳聚糖分子印迹膜。结果表明,当m(NG)∶m(CS)=1/15时,印迹膜的容量最大。印迹膜较之非印迹膜,对NG有较大的透过量,NG分子的渗透量与印迹容量成正比,非印迹分子槲皮素在印迹膜上的渗透速率较低。相同浓度下,基膜组成为PVA/CS=0.6/1.4时印迹分子NG与竞争物桷皮素的分离因子为10.09,组成为PVA/CS=1.4/0.6时印迹分子NG与竞争物槲皮素的分离因子为8.40。
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采用400 W超声辅助提取紫甘蓝花青素,考察提取剂浓度、料液比、浸提温度、浸提时间的影响。实验表明紫甘蓝花青素的最佳工艺条件:料液比为1∶10 g/m L,浸提温度为50℃,浸提时间为20 min和30%乙醇水溶液。并研究了温度、光照和氧化剂对紫甘蓝花青素稳定性的影响。
2016年05期 v.45;No.291 890-892+897页 [查看摘要][在线阅读][下载 140K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：953 ] |[引用频次：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 田喜强;董艳萍;乔秀丽;
采用400 W超声辅助提取紫甘蓝花青素,考察提取剂浓度、料液比、浸提温度、浸提时间的影响。实验表明紫甘蓝花青素的最佳工艺条件:料液比为1∶10 g/m L,浸提温度为50℃,浸提时间为20 min和30%乙醇水溶液。并研究了温度、光照和氧化剂对紫甘蓝花青素稳定性的影响。
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用陶瓷工艺制备了Ca系永磁铁氧体,用X射线衍射仪分析样品的物相,用振动样品磁强计、永磁铁氧体测量仪、浮力法等对产品相关磁特性进行了检测,用扫描电子显微镜(SEM)观察样品的断面形貌。实验表明,微量Ba的掺杂促进了Ca系铁氧体片状晶粒的均匀生长,磁性能得到明显改善,矩形比(Hk/HCJ)从89%提高到96%,M*值提高2.6%,达到6 200以上,对Ca_(0.98-x)La_xBa_(0.02)Fe_(10.6-x)Co_xO_(19)(x=0.3),1 300℃保温1 h的预烧料粉碎时添加0.2%的H_3BO_3、0.4%的Si O_2,研磨之后成型,成型坯适当低温长时间的烧结更有利于Ca系永磁铁氧体磁参数的改善,如将其烧结温度控制为1 195℃并保温2 h,可获得B_r为452 m T,H_(CJ)为402 k A/m的Ca永磁铁氧体。
2016年05期 v.45;No.291 893-897页 [查看摘要][在线阅读][下载 366K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：133 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王自敏;邓志刚;
用陶瓷工艺制备了Ca系永磁铁氧体,用X射线衍射仪分析样品的物相,用振动样品磁强计、永磁铁氧体测量仪、浮力法等对产品相关磁特性进行了检测,用扫描电子显微镜(SEM)观察样品的断面形貌。实验表明,微量Ba的掺杂促进了Ca系铁氧体片状晶粒的均匀生长,磁性能得到明显改善,矩形比(Hk/HCJ)从89%提高到96%,M*值提高2.6%,达到6 200以上,对Ca_(0.98-x)La_xBa_(0.02)Fe_(10.6-x)Co_xO_(19)(x=0.3),1 300℃保温1 h的预烧料粉碎时添加0.2%的H_3BO_3、0.4%的Si O_2,研磨之后成型,成型坯适当低温长时间的烧结更有利于Ca系永磁铁氧体磁参数的改善,如将其烧结温度控制为1 195℃并保温2 h,可获得B_r为452 m T,H_(CJ)为402 k A/m的Ca永磁铁氧体。
2016年05期 v.45;No.291 893-897页 [查看摘要][在线阅读][下载 366K] [阅读次数：5 ] |[下载次数：133 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张群正;闫龙龙;田雪峰;阳飞;柯从玉;潘青;
选用有机碱四甲基氢氧化铵为脱酸主剂,Na OH为脱酸助剂,对高酸柴油脱酸,通过单因素实验及正交实验对脱酸工艺条件进行优化。结果表明,最优化的脱酸为:四甲基氢氧化铵与环烷酸摩尔比为1∶1,氢氧化钠与四甲基氢氧化铵摩尔比为2∶1,碱浓度为3.5 mmol[OH-]/m L;脱酸温度70℃,反应时间80 min,搅拌强度700 r/min。该工艺适用于酸值<60 mg KOH/100 m L的柴油,能使柴油中的酸值降低到7 mg KOH/100 m L以下,环烷酸回收率达73.7%。新工艺克服了传统工艺中强碱消耗量大、乳化严重、污染环境等问题,同时具有用量少、成本低,资源最大化利用等优点,对柴油脱酸工艺有一定的指导意义。
2016年05期 v.45;No.291 898-900+904页 [查看摘要][在线阅读][下载 160K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：132 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张群正;闫龙龙;田雪峰;阳飞;柯从玉;潘青;
选用有机碱四甲基氢氧化铵为脱酸主剂,Na OH为脱酸助剂,对高酸柴油脱酸,通过单因素实验及正交实验对脱酸工艺条件进行优化。结果表明,最优化的脱酸为:四甲基氢氧化铵与环烷酸摩尔比为1∶1,氢氧化钠与四甲基氢氧化铵摩尔比为2∶1,碱浓度为3.5 mmol[OH-]/m L;脱酸温度70℃,反应时间80 min,搅拌强度700 r/min。该工艺适用于酸值<60 mg KOH/100 m L的柴油,能使柴油中的酸值降低到7 mg KOH/100 m L以下,环烷酸回收率达73.7%。新工艺克服了传统工艺中强碱消耗量大、乳化严重、污染环境等问题,同时具有用量少、成本低,资源最大化利用等优点,对柴油脱酸工艺有一定的指导意义。
2016年05期 v.45;No.291 898-900+904页 [查看摘要][在线阅读][下载 160K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：132 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 赵维;张元霞;
采用变化p H值共沉淀法制备了高活性、稳定性较好的Cu-Zn-Al三元类水滑石,并对其结构进行了表征。其中FTIR谱图验证了合成的产物具有类水滑石的特征;粒度分析图表明合成的类水滑石粒径分布均匀、分散度较好。将其经500℃高温焙烧后得到铜基催化剂,通过控制变量法将催化剂用量、反应时间、反应温度和铜含量等反应条件对催化性能的影响进行了研究,并比较了不同铜基催化剂对H_2O_2氧化环己酮合成ε-己内酯的催化性能。结果表明,在催化剂用量为0.362 6 g(环己酮的20%)、环己酮为1.813 g、反应时间为4 h、反应温度为80℃、选择Cu/Zn比值为1/4的水滑石时,环己酮的转化率为82.5%,该反应对ε-己内酯的选择性为92.5%,从而说明Cu-ZnAl三元类水滑石具有较好的催化性能。
2016年05期 v.45;No.291 901-904页 [查看摘要][在线阅读][下载 251K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：248 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 赵维;张元霞;
采用变化p H值共沉淀法制备了高活性、稳定性较好的Cu-Zn-Al三元类水滑石,并对其结构进行了表征。其中FTIR谱图验证了合成的产物具有类水滑石的特征;粒度分析图表明合成的类水滑石粒径分布均匀、分散度较好。将其经500℃高温焙烧后得到铜基催化剂,通过控制变量法将催化剂用量、反应时间、反应温度和铜含量等反应条件对催化性能的影响进行了研究,并比较了不同铜基催化剂对H_2O_2氧化环己酮合成ε-己内酯的催化性能。结果表明,在催化剂用量为0.362 6 g(环己酮的20%)、环己酮为1.813 g、反应时间为4 h、反应温度为80℃、选择Cu/Zn比值为1/4的水滑石时,环己酮的转化率为82.5%,该反应对ε-己内酯的选择性为92.5%,从而说明Cu-ZnAl三元类水滑石具有较好的催化性能。
2016年05期 v.45;No.291 901-904页 [查看摘要][在线阅读][下载 251K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：248 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张露;唐璇;刘蔓飞;任科伟;蒋芳;
采用含氢聚硅氧烷与甲基封端聚醚为原料,在微波辐射条件下合成聚醚接枝有机硅,采用正交实验对合成工艺参数进行了优化;以聚醚接枝有机硅为主要活性组分,制备消泡剂乳液,并在不同体系温度及不同p H条件下,对消泡剂的性能进行评价。结果表明优化工艺为:含氢聚硅氧烷与甲基封端聚醚的摩尔比1∶1.2,加入质量比为10μg/g的氯铂酸为催化剂,在90℃保温反应45 min,平均转化率为95.4%。制备的消泡剂在常温到95℃,p H为2~12条件下,具有良好的消抑泡性能。
2016年05期 v.45;No.291 905-907+911页 [查看摘要][在线阅读][下载 149K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：248 ] |[引用频次：8 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张露;唐璇;刘蔓飞;任科伟;蒋芳;
采用含氢聚硅氧烷与甲基封端聚醚为原料,在微波辐射条件下合成聚醚接枝有机硅,采用正交实验对合成工艺参数进行了优化;以聚醚接枝有机硅为主要活性组分,制备消泡剂乳液,并在不同体系温度及不同p H条件下,对消泡剂的性能进行评价。结果表明优化工艺为:含氢聚硅氧烷与甲基封端聚醚的摩尔比1∶1.2,加入质量比为10μg/g的氯铂酸为催化剂,在90℃保温反应45 min,平均转化率为95.4%。制备的消泡剂在常温到95℃,p H为2~12条件下,具有良好的消抑泡性能。
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以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([Amim]Cl)为溶剂,以咪唑类酸功能离子液体[Cnmim]HSO_4(n=2,3,4,5,6,7)为催化剂,在微波辅助加热条件下降解微晶纤维素(MCC),考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、加水量、催化剂的哈米特酸度及种类等反应条件对MCC降解反应的影响。结果表明,酸性离子液体的催化效果与其酸性大小有关,其中[C_6mim]HSO_4的哈米特酸度值最小,酸性最强,作为催化剂时效果最佳,当[C_6mim]HSO_4的加入量为0.1 g,纤维素和催化剂的摩尔比为1∶1,反应温度为110℃,反应时间为40 min,加水量为70μL时,微晶纤维素转化率为100%,可还原糖收率为89.94%,葡萄糖收率高达46.24%。该反应使用常见的微波法,操作简单、方便、快速且无污染,与以往反应相比得到的葡萄糖收率较高,为在工业上应用提供了一种可行的方法。
2016年05期 v.45;No.291 908-911页 [查看摘要][在线阅读][下载 131K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：325 ] |[引用频次：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 付霓虹;袁玉国;王景芸;王强;臧树良;
以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([Amim]Cl)为溶剂,以咪唑类酸功能离子液体[Cnmim]HSO_4(n=2,3,4,5,6,7)为催化剂,在微波辅助加热条件下降解微晶纤维素(MCC),考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、加水量、催化剂的哈米特酸度及种类等反应条件对MCC降解反应的影响。结果表明,酸性离子液体的催化效果与其酸性大小有关,其中[C_6mim]HSO_4的哈米特酸度值最小,酸性最强,作为催化剂时效果最佳,当[C_6mim]HSO_4的加入量为0.1 g,纤维素和催化剂的摩尔比为1∶1,反应温度为110℃,反应时间为40 min,加水量为70μL时,微晶纤维素转化率为100%,可还原糖收率为89.94%,葡萄糖收率高达46.24%。该反应使用常见的微波法,操作简单、方便、快速且无污染,与以往反应相比得到的葡萄糖收率较高,为在工业上应用提供了一种可行的方法。
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制备了以活性炭为载体的季铵化壳聚糖澄清剂,用于中药槐米水提液的澄清处理,以提取液的透光率和黄酮的保留率为响应值,采用响应面法实验设计,考察了活性炭/季铵化壳聚糖质量比、季铵化壳聚糖浓度和超声时间对澄清剂的性能影响。结果表明,制备澄清剂最佳工艺参数为:活性炭/季铵化壳聚糖质量比8∶1,季铵化壳聚糖浓度2%和超声时间20 min。在此条件下,制备的澄清剂处理槐米提取液后的透光率为91.62%,澄清效果较好,黄酮保留率为75.62%,有效成分得到较好的保留。该澄清剂制备工艺简单、成本低廉、绿色环保,可为中药精制工业化应用提供参考。
2016年05期 v.45;No.291 912-915+919页 [查看摘要][在线阅读][下载 649K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：218 ] |[引用频次：5 ] |[网刊下载次数：0 ] - 胡章;李楚燕;李紫娟;李思东;吴湛霞;
制备了以活性炭为载体的季铵化壳聚糖澄清剂,用于中药槐米水提液的澄清处理,以提取液的透光率和黄酮的保留率为响应值,采用响应面法实验设计,考察了活性炭/季铵化壳聚糖质量比、季铵化壳聚糖浓度和超声时间对澄清剂的性能影响。结果表明,制备澄清剂最佳工艺参数为:活性炭/季铵化壳聚糖质量比8∶1,季铵化壳聚糖浓度2%和超声时间20 min。在此条件下,制备的澄清剂处理槐米提取液后的透光率为91.62%,澄清效果较好,黄酮保留率为75.62%,有效成分得到较好的保留。该澄清剂制备工艺简单、成本低廉、绿色环保,可为中药精制工业化应用提供参考。
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以Fe Cl_3·6H_2O和Fe SO_4·7H_2O为原料,氢氧化钠溶液为沉淀剂,制备了磁性Fe_3O_4粒子。采用XRD、SEM方法表征,并研究了Fe_3O_4粒子对亚甲基蓝的降解作用。结果表明,Fe_3O_4粒子平均粒径为5μm,以Fe_3O_4-H_2O_2组成类Fenton反应体系降解10 mg/L的亚甲基蓝溶液,当溶液p H值为3,浓度3%的H_2O_2用量为4 m L和0.2 g Fe_3O_4粉末,9 h内亚甲基蓝的降解率可达98.69%。
2016年05期 v.45;No.291 916-919页 [查看摘要][在线阅读][下载 327K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：383 ] |[引用频次：9 ] |[网刊下载次数：0 ] - 龙开先;王鹏伟;张基伟;张雨婷;梁林;郑黎明;
以Fe Cl_3·6H_2O和Fe SO_4·7H_2O为原料,氢氧化钠溶液为沉淀剂,制备了磁性Fe_3O_4粒子。采用XRD、SEM方法表征,并研究了Fe_3O_4粒子对亚甲基蓝的降解作用。结果表明,Fe_3O_4粒子平均粒径为5μm,以Fe_3O_4-H_2O_2组成类Fenton反应体系降解10 mg/L的亚甲基蓝溶液,当溶液p H值为3,浓度3%的H_2O_2用量为4 m L和0.2 g Fe_3O_4粉末,9 h内亚甲基蓝的降解率可达98.69%。
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采用不同的阴阳离子交换树脂,对己内酰胺产品进行了精制研究,脱除了产品中微量的硫酸铵等无机杂质。通过静态和动态实验对比考察了不同树脂对硫酸铵的吸附性能。结果表明,离子交换反应是吸热的过程,树脂的吸附量随温度、初始浓度和接触时间的增加而增加。动态穿透曲线能很好地符合Adams-Bohart和Thomas模型,并得到树脂的最大交换容量,阳离子交换树脂D001对NH_4~+的最大交换容量为61.51 mg/g,阴离子交换树脂717对SO_4~(2-)的最大交换容量为7 640.4 mg/g。在吸附过程中,己内酰胺的含量稳定不变,且电导率的测定可用于检测实际己内酰胺溶液中硫酸铵的浓度变化。
2016年05期 v.45;No.291 920-923页 [查看摘要][在线阅读][下载 156K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：172 ] |[引用频次：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘后芝;刘耀驰;
采用不同的阴阳离子交换树脂,对己内酰胺产品进行了精制研究,脱除了产品中微量的硫酸铵等无机杂质。通过静态和动态实验对比考察了不同树脂对硫酸铵的吸附性能。结果表明,离子交换反应是吸热的过程,树脂的吸附量随温度、初始浓度和接触时间的增加而增加。动态穿透曲线能很好地符合Adams-Bohart和Thomas模型,并得到树脂的最大交换容量,阳离子交换树脂D001对NH_4~+的最大交换容量为61.51 mg/g,阴离子交换树脂717对SO_4~(2-)的最大交换容量为7 640.4 mg/g。在吸附过程中,己内酰胺的含量稳定不变,且电导率的测定可用于检测实际己内酰胺溶液中硫酸铵的浓度变化。
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通过化学还原法制备出形貌规则、大小均匀的Pt纳米多面体作为催化剂的活性组分,并将其负载于Zn Al_2O_4尖晶石多孔性载体上,制备出形貌均匀、分散性较好的新型纳米Pt多面体/Zn Al_2O_4催化剂。通过XRD、SEM、TEM等对催化剂的物理结构及形貌进行表征,并用固定床微型反应器进行脱氢评价。结果表明,新型Pt晶/Zn Al_2O_4催化剂活性较好,选择性高达97%。相比传统法制备的Pt/Zn Al_2O_4催化剂,初始转化率提高了17.6%,反应160 min后的收率提高了5%,说明纳米Pt多面体具有更好的催化脱氢性能,有潜在的应用价值。
2016年05期 v.45;No.291 924-928页 [查看摘要][在线阅读][下载 1359K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：163 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王凤英;王宗廷;王明栋;
通过化学还原法制备出形貌规则、大小均匀的Pt纳米多面体作为催化剂的活性组分,并将其负载于Zn Al_2O_4尖晶石多孔性载体上,制备出形貌均匀、分散性较好的新型纳米Pt多面体/Zn Al_2O_4催化剂。通过XRD、SEM、TEM等对催化剂的物理结构及形貌进行表征,并用固定床微型反应器进行脱氢评价。结果表明,新型Pt晶/Zn Al_2O_4催化剂活性较好,选择性高达97%。相比传统法制备的Pt/Zn Al_2O_4催化剂,初始转化率提高了17.6%,反应160 min后的收率提高了5%,说明纳米Pt多面体具有更好的催化脱氢性能,有潜在的应用价值。
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对比研究了HPD-100大孔吸附树脂与聚酰胺吸附树脂对总黄酮的静态和动态吸附性能,考察影响吸附的主要因素。结果表明,Freundlich等温方程较Langmuir等温方程更适宜描述树脂对总黄酮的吸附,聚酰胺树脂的方程拟合更好。黄酮溶液的浓度及流速对HPD-100的吸附影响不大,吸附率均高达90%以上,相同条件下,聚酰胺树脂只有其80%左右。而解吸剂流速对HPD-100解吸的影响则相反,只有聚酰胺树脂的80%左右。两种树脂对于黄酮的吸附解析总过程无明显差异。
2016年05期 v.45;No.291 929-932+936页 [查看摘要][在线阅读][下载 171K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：346 ] |[引用频次：11 ] |[网刊下载次数：0 ] - 同禄禄;李梦耀;许小英;张敏;马岚;
对比研究了HPD-100大孔吸附树脂与聚酰胺吸附树脂对总黄酮的静态和动态吸附性能,考察影响吸附的主要因素。结果表明,Freundlich等温方程较Langmuir等温方程更适宜描述树脂对总黄酮的吸附,聚酰胺树脂的方程拟合更好。黄酮溶液的浓度及流速对HPD-100的吸附影响不大,吸附率均高达90%以上,相同条件下,聚酰胺树脂只有其80%左右。而解吸剂流速对HPD-100解吸的影响则相反,只有聚酰胺树脂的80%左右。两种树脂对于黄酮的吸附解析总过程无明显差异。
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以氢氧化锂(Li OH)为中和剂合成了一系列锂基芳香族聚醚型水性聚氨酯。红外光谱分析了水性聚氨酯结构;并探讨了不同二羟甲基丙酸(DMPA)含量对乳液电导率、粒径及胶膜DSC、力学性能的影响。结果表明,随着DMPA含量增加,乳液粒径减小,电导率增加;胶膜的软段Tg下降,拉伸强度增加,断裂伸长率减小;当DMPA含量为8.79%时,胶膜拉伸强度和乳液电导率均达到最大值,分别为35.38 MPa和1.580×10~(-3)S/cm。
2016年05期 v.45;No.291 933-936页 [查看摘要][在线阅读][下载 338K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：149 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 鲍俊杰;李诗昂;朱春柳;夏良骏;钟桂彪;徐文前;
以氢氧化锂(Li OH)为中和剂合成了一系列锂基芳香族聚醚型水性聚氨酯。红外光谱分析了水性聚氨酯结构;并探讨了不同二羟甲基丙酸(DMPA)含量对乳液电导率、粒径及胶膜DSC、力学性能的影响。结果表明,随着DMPA含量增加,乳液粒径减小,电导率增加;胶膜的软段Tg下降,拉伸强度增加,断裂伸长率减小;当DMPA含量为8.79%时,胶膜拉伸强度和乳液电导率均达到最大值,分别为35.38 MPa和1.580×10~(-3)S/cm。
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以2-苄氧基苯硼酸为原料,经催化剂四(三苯基膦)钯作用,与(Z)-3-甲氧基-2-碘丙烯酸甲酯发生Suzuki偶联反应;然后经钯碳加氢,催化脱除苄氧基,生成目标产物(E)-3-甲氧基-2-(2-羟基苯基)丙烯酸甲酯。采用1H NMR和LC-MS进行结构表征;讨论原料摩尔配比、温度、催化剂用量、溶剂体系等对产率的影响。结果表明,优化后两步反应总产率高达94.4%。
2016年05期 v.45;No.291 937-939+948页 [查看摘要][在线阅读][下载 134K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：181 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘勇敢;罗艳;陆瑶;
以2-苄氧基苯硼酸为原料,经催化剂四(三苯基膦)钯作用,与(Z)-3-甲氧基-2-碘丙烯酸甲酯发生Suzuki偶联反应;然后经钯碳加氢,催化脱除苄氧基,生成目标产物(E)-3-甲氧基-2-(2-羟基苯基)丙烯酸甲酯。采用1H NMR和LC-MS进行结构表征;讨论原料摩尔配比、温度、催化剂用量、溶剂体系等对产率的影响。结果表明,优化后两步反应总产率高达94.4%。
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