- 刘佳林;罗明良;任斌;贾自龙;孙厚台;
以表面活性剂Span 80和Tween 80与正构烷烃为主要原料,应用正交设计实验方法优化出微乳液形成的最佳条件:油相选正庚烷或正辛烷,Span 80与Tween 80质量比(1∶1.5)～(1∶2),Span 80浓度3.9%～4.2%,正丁醇浓度7.0%～9.0%。将3种防垢成分FG-1、FG-2和FG-3分散于微乳液水相中,形成稳定均相的防垢纳米乳液。性能评价结果表明,含有防垢剂FG-1和FG-2的纳米乳液防垢率分别为90.1%和89.6%,与地层水接触后无絮凝物;含有FG-2的纳米乳液防垢剂吸附性好,解吸速率慢,并且高矿化度下仍有较好的防垢性能。与现用防垢剂商品相比,纳米乳液的防垢率随时间变化具有一个峰值,大大增加了防垢剂作用时间,提高了防垢效果,并对岩石渗透率有一定的修复能力。
2011年04期 v.40;No.230 559-563页 [查看摘要][在线阅读][下载 422K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：240 ] |[引用频次：15 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李建强;
采用搅拌实验装置,研究氨水溶液及不同配比的氨水-二乙烯三胺(DETA)复合溶液对烟道气中二氧化碳的吸收和解吸性能,揭示了吸收速率、吸收容量和酸碱度与时间之间的内在联系;对CO2初始逸出温度、试液再生温度、试液再生率、再生pH下降率进行了细致记录分析。结果表明,氨水-DETA二元复合体系吸收效果优于单组份氨水的吸收效果,氨水-DETA复合溶液配比为0.9∶0.1时,吸收效果最佳,吸收量约为0.786 mol/L;氨水-DETA复合体系之间存在正交互作用。
2011年04期 v.40;No.230 564-567+571页 [查看摘要][在线阅读][下载 916K] [阅读次数：5 ] |[下载次数：191 ] |[引用频次：7 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李芳;杜雪岩;杨瑞成;
采用湿化学还原法制备FePt纳米颗粒,选择复配型表面活性剂柠檬酸和聚乙二醇(PEG)、油酸和油胺,以及单一型表面活性剂十二烷基苯磺酸钠对FePt纳米颗粒进行修饰,比较了三者在FePt纳米颗粒形貌及磁性能上的作用区别。XRD、TEM以及振动样品磁强计表征结果显示,表面活性剂的选择对制备FePt纳米颗粒的结构没有影响,均显示化学无序的面心立方结构;复配型表面活性剂有利于诱导生成各向异性纳米结构,聚合物表面活性剂PEG诱导生成了棒状和米粒状纳米结构;室温下颗粒均显示超顺磁性,但饱和磁化强度M s差别很大,球形颗粒M s相对最大,而棒状颗粒M s相对较小。
2011年04期 v.40;No.230 568-571页 [查看摘要][在线阅读][下载 468K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：213 ] |[引用频次：2 ] |[网刊下载次数：0 ] - 邹榕;崔艳杰;周莹;梁玉祥;
研究比较了由不同工艺制备硫酸钾并于膨润土层间插层、结晶、缓释。结果表明,碳酸钾制硫酸钾最佳工艺为:温度80℃,搅拌速度为1.5 m/s,搅拌时间30 min,矿浆浓度为20 g/100 mL;硫酸铵制硫酸钾最佳工艺条件为:配料比1.1∶1(摩尔比)、搅拌速度2.0 m/s,搅拌时间80 min,矿浆浓度25 g,乙醇浓度40%。
2011年04期 v.40;No.230 572-578页 [查看摘要][在线阅读][下载 1221K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：147 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 龚良玉;
以竹炭作为生物模板,结合浸渍-煅烧法制备了空心纳米NiO。XRD测试结果表明,产物为立方相NiO;TEM测试结果表明样品为空心六面体结构,其平均粒径为100～150 nm,孔径为50～100 nm,且壳层结构均由片状纳米晶粒构筑而成。
2011年04期 v.40;No.230 579-581页 [查看摘要][在线阅读][下载 230K] [阅读次数：3 ] |[下载次数：313 ] |[引用频次：6 ] |[网刊下载次数：0 ] - 徐娟;李法社;李靖;
油酸与异丁醇在离子液体催化剂的作用下发生酯化反应制备油酸异丁酯。研究了催化剂用量、醇酸配比、反应时间、反应温度等对酯化反应转化率的影响,并通过测定凝固点、冷滤点、粘度来考察脂肪酸异丁酯对生物柴油的降凝效果。结果表明,当催化剂用量为2%,醇酸体积比2∶1(摩尔比6.8∶1),反应温度100℃,反应时间3 h,转化率达到95.6%。降凝实验结果表明,把一定量的脂肪酸异丁酯添加到生物柴油中可有效地降低生物柴油的凝固点、冷滤点,改善其低温流动性能。
2011年04期 v.40;No.230 582-584+588页 [查看摘要][在线阅读][下载 185K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：288 ] |[引用频次：7 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李健;毕建洪;董华泽;
分别采用均匀沉淀法和固相法合成纳米级的TiO2,NiO和CuO颗粒,用XRD,TEM等对其结构和形貌进行了表征,用纳米TiO2,NiO和CuO为催化剂,对苯酚羟基化反应的活性进行研究。结果表明,纳米TiO2,NiO和CuO颗粒催化苯酚羟基化反应具有较好的催化活性,苯酚的转化率分别达到25.3%,28.3%和27.5%。
2011年04期 v.40;No.230 585-588页 [查看摘要][在线阅读][下载 449K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：260 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杨滋渊;王亮;刘娟;郑长征;
以5-甲基间苯二甲酸为配体与吡啶、氯化锌反应,水热合成制得手性链配合物5-甲基间苯二甲酸吡啶锌(Ⅱ),并培养成单晶。通过元素分析和核磁共振氢谱测试技术对其结构进行了表征,用X射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。该配合物晶体属正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数a=0.839 34(9)nm,b=1.294 86(15)nm,c=1.760 2(2)nm,Z=4,V=1.913 1(4)nm3,μ=1.315 mm-1,Dc=1.457 mg/m3,F(000)=864,R1=0.022 7[I>2sigma(I)],wR2=0.059 0(all data),GOF=1.053。测试结果表明,在配合物中锌原子处于四配位的配位环境,配位原子分别来自5-甲基间苯二甲酸中的2个O原子和2个吡啶环上的N原子。分子间通过氢键形成具有二维链结构的手性化合物。配合物的荧光光谱表明,配合物在381.0～386.0 nm处的荧光强度得到了增强。
2011年04期 v.40;No.230 589-591页 [查看摘要][在线阅读][下载 234K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：186 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王胜利;金一丰;万庆梅;刘志湘;
以SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸为催化剂,进行新戊二醇和椰子油酸的酯化反应,合成了新戊二醇椰子油酸酯,考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。结果表明,较优的合成条件为:n(椰子油酸)∶n(新戊二醇)=1.95∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.040%,200℃下回流反应7 h。在此条件下,SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸有较高的催化活性,酯化率达97.0%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。
2011年04期 v.40;No.230 592-594+598页 [查看摘要][在线阅读][下载 270K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：203 ] |[引用频次：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张粉艳;李恒欣;田忠;
采用失重法对316L不锈钢、Ti、Ni 3种材料在不同条件下的耐乳酸腐蚀行为进行了研究,详细考察了反应温度和反应时间对316L腐蚀的影响。结果表明,316L在L-乳酸中腐蚀速率随反应温度的升高而增大,在反应时间36 h,反应温度90℃和120℃下,腐蚀速率分别为0.382 mm/a和0.801 3 mm/a,属尚耐腐蚀;150℃和180℃下腐蚀速率分别为3.85 mm/a和6.01 mm/a,属不耐腐蚀。金相显微镜分析表明,316L不锈钢表面在较低温度的乳酸中以点蚀为主。现场挂片腐蚀实验结果表明,当温度低于120℃,316L可以作为乳酸生产设备的选材。
2011年04期 v.40;No.230 595-598页 [查看摘要][在线阅读][下载 442K] [阅读次数：5 ] |[下载次数：291 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 黄进文;苏鹏;吴文伟;吴学航;
在表面活性剂PEG-400的存在下,通过室温下充分研磨K4P2O7·3H2O和Fe2(SO4)3的混合物使其进行固态反应,研磨结束后将反应混合物在60℃下保温4 h。然后用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,最后在90℃下烘干,即得纳米晶KFeP2O7的前驱体。将前驱体煅烧可得到纳米晶KFeP2O7。煅烧产物通过X-射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见光谱(UV-vis)表征。结果表明,在750℃下煅烧2 h得到的产物为单斜晶系KFeP2O7。紫外-可见光谱分析显示,单斜KFeP2O7对紫外光具有强的吸收能力。
2011年04期 v.40;No.230 599-601+605页 [查看摘要][在线阅读][下载 328K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：459 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 夏翀;刘雄民;马丽;
开展了从肉桂酸生物转化合成苯乙酮过程中的发酵液提取苯乙酮的研究,通过比较溶剂萃取法和水蒸汽蒸馏法提取的特点,提出了水蒸汽蒸馏-溶剂萃取偶合法从发酵液提取苯乙酮的提取分离方法。结果表明,用溶剂萃取法时,经过乙酸乙酯和调节pH前处理、环己烷萃取、浓缩等步骤,苯乙酮的萃取得率为89.0%,萃取溶剂使用量为1 mL发酵液需要1 mL有机溶剂(乙酸乙酯与环己烷之和);而用水蒸汽蒸馏-溶剂萃取偶合法萃取得率为92.1%,萃取溶剂使用量为1 mL,发酵液仅需0.1 mL乙酸乙酯。
2011年04期 v.40;No.230 602-605页 [查看摘要][在线阅读][下载 321K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：188 ] |[引用频次：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 秦建芳;马会宣;
以废铁屑、H2SO4、氨水为原料制备硫酸亚铁铵(悬浊液),与草酸反应,得草酸亚铁,再与草酸钾反应,得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。以溶液的pH值为草酸加入量的依据,采用浓缩后挂棉线的方式析出晶体。通过化学分析、红外光谱对其结构组成进行确定。得到有关测定数据与理论值相吻合,证明此方法的可行性。在阳光直射下,三草酸合铁(Ⅲ)酸钾发生分解生成黄色物质,说明了其光敏性。
2011年04期 v.40;No.230 606-608页 [查看摘要][在线阅读][下载 151K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：5240 ] |[引用频次：7 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陈文艺;段宁宁;李玉庆;
采用H2O2为引发剂,考察了反应温度、反应时间、引发剂加入量、空气流量和搅拌速度等因素对氧化石蜡酸值的影响,结果表明,搅拌速度和空气流量影响不大;当引发剂加入量为5%,反应温度为150℃,反应时间为8 h,空气流量为200 mL/min时,石蜡经氧化后酸值可达到32.1 mg KOH/g。经与硬脂酸作为引发剂进行比较,该改性氧化蜡具有颜色浅、气味轻等优点,可以替代天然蜂蜡制成性质稳定的乳化蜡。
2011年04期 v.40;No.230 609-611页 [查看摘要][在线阅读][下载 77K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：171 ] |[引用频次：9 ] |[网刊下载次数：0 ] - 鲁俊;梁英;汤尚文;甘舟;樊庆春;
以稀土铈盐为添加剂,用磷酸钝化膜替代铬酐进行无铬达克罗涂料的工艺和性能研究。结果表明,锌铝(质量比为4∶1)290～320 g/L、磷酸80～90 g/L,铈盐1.5～2.0 g/L的配方涂料,在80℃下预烘15 min,然后280℃固化30 min后,可得到优良耐蚀性能的无铬达克罗涂层;电化学法研究显示,铈盐的添加有效降低了涂层的腐蚀电流。
2011年04期 v.40;No.230 612-613+617页 [查看摘要][在线阅读][下载 135K] [阅读次数：5 ] |[下载次数：652 ] |[引用频次：35 ] |[网刊下载次数：0 ] - 周娅芬;周丽梅;高志燕;
考察了PEG-Pd(PEG:聚乙二醇,Pd 0.2%)催化剂催化对氯硝基苯的加氢反应中,添加第二金属组分以及Sn4+含量对反应的影响。结果表明,添加一定量的Sn4+对反应选择性有着显著的影响。不添加Sn4+离子,会有严重的脱氯反应发生;加入Sn4+离子后,在Sn与Pd的摩尔比为0.8,温度60℃,氢压1.0 MPa的条件下,经过60 min反应,对氯硝基苯转化率为99.6%,而对氯苯胺选择性由不加Sn4+离子时的68.5%上升到96.1%。对取代位置不同的其它氯代硝基苯,该催化体系同样表现出很高的催化活性和氯代苯胺选择性。
2011年04期 v.40;No.230 614-617页 [查看摘要][在线阅读][下载 124K] [阅读次数：5 ] |[下载次数：118 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李素荣;
以月桂酸单异丙醇酰胺(LMIPA)为原料,用顺丁烯二酸酐酯化,再经Na2SO3磺化合成月桂酸单异丙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐(LMIPA-SS),对其合成条件进行了探索研究,并测试其性能。结果表明:酯化条件为n(LMIPA)∶n(顺酐)=1∶1.15,酯化温度75℃,选用碱性催化剂其用量为原料质量的1.5%为宜;磺化反应以25%的Na2SO3水溶液加入,其加入量为加酐量的1.10倍,磺化温度70℃较佳。该条件下的产品收率达81.09%以上,经提纯后PAPGS的纯度可达91.13%,同时研究了月桂酸单异丙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐的性能,其主要表面化学性能为:表明张力为31.83×10-3N/m,临界胶束浓度为8×10-4mol/L,钙皂分散力LSDP为30%,乳化性为32′57″,泡沫性为118 mm/102 mm。
2011年04期 v.40;No.230 618-621+626页 [查看摘要][在线阅读][下载 187K] [阅读次数：5 ] |[下载次数：200 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 郭莉;强小丹;高利峰;王继武;
以钛酸四正丁酯为原料,采用溶胶-微波法合成了La和Eu共掺型纳米TiO2粉体(La-Eu-TiO2),以甲基橙为模型污染物考察了掺杂量对光催化活性的影响。XRD分析表明,所得粉体均为锐钛矿相纳米TiO2,且La和Eu掺杂后纳米TiO2特征衍射峰宽化,强度降低;UV-vis吸收光谱表明,La和Eu掺杂后对光的吸收显著增强;光催化实验表明,La和Eu共掺杂能显著提高纳米TiO2的光催化活性,当La和Eu掺杂量分别为0.1%和0.25%时,纳米TiO2光催化剂具有较高的催化活性,自然光照下光催化氧化处理卷烟厂蒸叶车间废水,效果较好,废水COD去除率达到92.4%,且催化剂易沉降分离、重复使用性能稳定。
2011年04期 v.40;No.230 622-626页 [查看摘要][在线阅读][下载 460K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：150 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杨晓军;高焕焕;
以无水氯化锌为催化剂,采用微波辐射,由1,2,4-苯三酚与丙炔酸乙酯发生环化反应制备秦皮乙素。结果表明,微波辐射合成秦皮乙素的最佳反应条件为∶n(1,2,4-苯三酚)∶n(丙炔酸乙酯)=1.0∶1.0,3.5 g氯化锌,反应时间10 min,反应温度105℃,微波功率400 W,产率可达87.4%。
2011年04期 v.40;No.230 627-629页 [查看摘要][在线阅读][下载 98K] [阅读次数：5 ] |[下载次数：173 ] |[引用频次：7 ] |[网刊下载次数：0 ] - 郑曦;
以邻二氯苯、邻氯甲苯、二氧化碳为原料,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,铝、镍网及化学镀镍膜为阳极,不锈钢网为阴极,牺牲阳极法制备邻苯二甲酸、邻甲苯甲酸,邻苯二甲酸的产率为16%,电流效率为48%。
2011年04期 v.40;No.230 630-633+644页 [查看摘要][在线阅读][下载 496K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：166 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 贺国旭;潘自红;李松田;李雪;李寿松;
在25℃时利用电导法测定了添加剂甲醇、乙醇、丙醇、PEG、β-环糊精和NaOH对十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液的临界胶束浓度的影响。实验结果表明,随着甲醇、乙醇、丙醇、PEG、NaOH加入量的增加,均使SDBS溶液的cmc值降低;不同分子量的PEG对SDBS溶液cmc值的影响是相同体积分数的PEG200<PEG400,相同质量浓度的PEG600<PEG1000;β-环糊精的加入,使SDBS溶液的cmc值增大,且cmc与β-环糊精的质量浓度之间呈线性关系,相关系数R=0.998 8,直线方程式为Y=1.242+0.58X。
2011年04期 v.40;No.230 634-636页 [查看摘要][在线阅读][下载 151K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：822 ] |[引用频次：6 ] |[网刊下载次数：0 ] - 程月;王泽青;王程星;赵振波;
采用水热合成法制备了Mg-Al复合氧化物催化剂,考察了模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)用量对水滑石结构的影响。结果表明,加入CTAB的浓度远大于临界胶束浓度时,水滑石呈现棒状结构。将镁铝复合氧化物用于催化豆油与甲醇的酯交换反应,醇/油摩尔比为12∶1,催化剂用量为3%,反应温度65℃和反应时间2 h的条件下,豆油的转化率达78.9%。
2011年04期 v.40;No.230 637-641+644页 [查看摘要][在线阅读][下载 507K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：241 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李群;周丽娜;林润雄;
以五溴甲苯和溴为原料,合成了五溴苄基溴。考察了原料配比、反应温度及反应时间对反应收率的影响,确定的最佳反应条件为:n(溴)∶n(五溴甲苯)=1.4∶1,反应温度80℃,反应时间2 h,收率达88.5%。并用IR,1HNMR和DSC对产物结构进行了表征。
2011年04期 v.40;No.230 642-644页 [查看摘要][在线阅读][下载 184K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：143 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 石强;张翠娥;刘敏;邱少君;余李敏;刘洁;肖志强;
采用分步法制备了2-甲基间苯二酚,反应分4步进行,间苯二酚与叔丁醇在浓硫酸存在下反应,得到4,6-二叔丁基间苯二酚(4);(4)、甲醛、二甲胺发生Mannich反应,制得2-二甲氨基甲基-4,6-二叔丁基间苯二酚(3);(3)在Pd/C催化下氢解,得到2-甲基-4,6-二叔丁基间苯二酚(2);(2)在AlCl3作用下,脱去叔丁基,得到目的产物2-甲基间苯二酚(1)。对各步骤反应条件进行了优化,(1)的总收率62.3%,纯度99.8%。对反应中间体及目的产物进行了IR或1HNMR表征。
2011年04期 v.40;No.230 645-647+651页 [查看摘要][在线阅读][下载 189K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：356 ] |[引用频次：2 ] |[网刊下载次数：0 ] - 闫启东;徐俊;
以2,3-二甲基吡啶为原料,经过氧化、硝化、取代、酰化以及氯化反应,合成目标产物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶,5步总收率为35.6%。对中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物的合成条件进行了优化选择,其较佳的合成条件:甲基异丁基甲酮作为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,n(三氟乙醇)∶n(K2CO3)∶n(2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物)=4.5∶1.2∶1,反应时间12 h,反应温度95℃,所得中间体收率91.9%,所得中间体结构经1HNMR表征,确定为2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物。
2011年04期 v.40;No.230 648-651页 [查看摘要][在线阅读][下载 325K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：249 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杨传景;姜宏伟;
在癸二酸增韧环氧丙烯酸酯(GEA)的基础上,研究了通过加入聚氨酯丙烯酸酯(PUA),改善环氧丙烯酸酯紫外光固化材料的柔韧性,同时避免强度的较大损失。结果显示,对于癸二酸改性的环氧丙烯酸酯(癸二酸与环氧树脂的摩尔比为0.3),当GEA∶PUA∶稀释剂:光引发剂(质量比)为61.6∶15.4∶20∶3时,PUA共混改性的GEA光固化体系具有良好的综合性能,此时拉伸强度为8.84 MPa,断裂伸长率为109%,柔韧性为1 mm。
2011年04期 v.40;No.230 652-654+657页 [查看摘要][在线阅读][下载 201K] [阅读次数：5 ] |[下载次数：367 ] |[引用频次：16 ] |[网刊下载次数：0 ] - 沈凤翠;王杰;
采用绿色环保的盐酸硫胺(VB1)催化苯甲醛和乙二醇缩醛反应,系统考察了醇醛物质量比、催化剂用量以及反应时间对产品收率的影响。最佳的工艺条件为苯甲醛和乙二醇物质的量比为1∶1.8(摩尔比)、催化剂用量为反应物料总质量的0.2%、带水剂环己烷10 mL、反应时间为1.0 h。在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达87.2%。
2011年04期 v.40;No.230 655-657页 [查看摘要][在线阅读][下载 149K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：195 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 翟红;孟双明;解海;苑霞青;
以糠醛为原料,自制的P-V-Cr杂多酸盐(K13PV12Cr2O42)为催化剂,合成了香料糠酸甲酯,考察了反应条件对产物收率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:醇酸摩尔比为4∶1,催化剂用量对糠酸用量为5%,回流反应时间4 h,酯的收率可达89.5%,表明此杂多酸盐具有良好的催化活性。
2011年04期 v.40;No.230 658-660页 [查看摘要][在线阅读][下载 86K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：298 ] |[引用频次：5 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陈瑛;王文渊;
用微波辐射技术辅助乙醇提取竹叶总黄酮的结果表明,微波辅助萃取的最佳工艺条件为:固液比为1∶25(w/w),溶剂乙醇的体积分数为60%,微波功率为600 W,辐射时间为6 min。在此条件下,竹叶中的总黄酮提取率可达2.93%。
2011年04期 v.40;No.230 661-663页 [查看摘要][在线阅读][下载 83K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：200 ] |[引用频次：8 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杜绪明;李福祥;翟现明;
通过对路易斯酸助催化作用的研究,表明FeCl3是烯醇化步骤良好的助催化剂,它的加入提高了产品质量,使氯化液中氯乙酸的质量分数达到了97.9%,二氯乙酸的含量<1.6%,反应时间也缩短为2～3 h。对FeCl3进行负载,结果表明,对于乙酸氯化反应FeCl3/C是一种经济有效的助催化剂。
2011年04期 v.40;No.230 664-666页 [查看摘要][在线阅读][下载 76K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：157 ] |[引用频次：2 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王斌;
以四甲基乙二胺分别与溴代正十四烷/溴代正十六烷反应得到单季铵盐,再与溴丙烯反应即得到2种新型疏水单体十四烷基烯丙基二溴化四甲基乙二铵(C14PDBTMN)和十六烷基烯丙基二溴化四甲基乙二铵(C16PDBTMN)。用1HNMR和IR对单体结构进行表征,结果表明为目标化合物。以C16PDBTMN为功能性单体,和丙烯酰胺进行共聚得到新型疏水缔合物P(C16PDBTMN/AM),研究表明,新型疏水缔合物具有其独特的抗盐、抗剪切性能。
2011年04期 v.40;No.230 667-669页 [查看摘要][在线阅读][下载 319K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：354 ] |[引用频次：11 ] |[网刊下载次数：0 ] - 胡星琪;方裕燕;杨彦东;李晓敏;
以无水对氨基苯磺酸、1,4-二溴正丁烷、溴代十二烷、溴乙烷为主要原料,由氨的烷基化和季铵化反应合成了丁撑-双(乙基十二烷基对磺酸苯基)溴化铵(DYSB),属于磺基甜菜碱两性双子表面活性剂,其水溶液在25℃时的表面活性数据为:cmc=5.0×10-4mol/L,γcmc=25.8 mN/m。研究了无机阳离子和无机阴离子作为反离子对目标产物水溶液表面活性的影响,随着无机盐(NaCl、MgCl2、Na2SO4)浓度的增大,DYSB水溶液表面张力逐渐减小,最终趋于一定值,并且阴离子型反离子对目标产物表面活性的影响比阳离子型反离子的大。
2011年04期 v.40;No.230 670-673页 [查看摘要][在线阅读][下载 366K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：256 ] |[引用频次：10 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张雪娇;李罗;
考察了乙醇浓度、水浴温度、提取时间、料液比等对用乙醇提取女贞子中黄酮类化合物浸提率的影响。结果表明,最佳提取条件为:乙醇体积分数为50%,料液比1∶35(g∶mL),90℃下浸提回流1 h,在此条件下,黄酮类化合物的浸提率可达到1.239%。
2011年04期 v.40;No.230 674-676页 [查看摘要][在线阅读][下载 109K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：523 ] |[引用频次：12 ] |[网刊下载次数：0 ] - 马洁珺;刘骞峰;沈宁;
研究以Ca(OH)2溶液做溶剂从橘皮中提取橙皮甙的工艺条件。得以桔皮为原料,,用10倍量7 g/L Ca(OH)2,提取2h,提取液调pH=5,得率2.9%以上,重结晶得精制橙皮甙,纯度可达98%,收率为75%。此方法操作简便,易控制且提取橙皮苷的效率较高。
2011年04期 v.40;No.230 677-678页 [查看摘要][在线阅读][下载 59K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：365 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 侯文砚;沈宁;高仁孝;
采用不同pH值75%乙醇溶液对积雪草全草进行提取,测定积雪草苷含量。超声法对积雪草提取,考察了乙醇浓度、料液比、超声时间和浸泡时间对提取效果的影响。结果表明,积雪草中积雪草苷最佳提取工艺条件:乙醇浓度60%,料液比1∶12,超声时间1 h,浸泡时间15 h。
2011年04期 v.40;No.230 679-681+686页 [查看摘要][在线阅读][下载 332K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：784 ] |[引用频次：6 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 李江;郭永;赵建国;赵璐;张丽华;
采用氰基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol/L醋酸钠缓冲液[含0.25%(mL/mL)三乙胺,用冰醋酸调节pH值至6.0]-甲醇(50∶50)为流动相;在0.8 mL/min的流速和302 nm的检测波长下用高效液相色谱方法测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液中盐酸格拉司琼含量及有关物质。结果表明,盐酸格拉司琼在19.8～46.2μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 6,平均回收率是98.18%,RSD是1.32%,且5-羟甲基糠醛在4～14μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为1ng。同时,各杂质均可与盐酸格拉司琼主峰良好分离。该方法简便、快速、准确、专属性强及灵敏度高。
2011年04期 v.40;No.230 711-713页 [查看摘要][在线阅读][下载 201K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：171 ] |[引用频次：8 ] |[网刊下载次数：0 ] - 赵志远;杜楠;肖锡林;廖力夫;
发现铀(Ⅵ)在紫外光的照射下可以被异丙醇还原成铀(Ⅳ),而铀(Ⅳ)可以使铁(Ⅲ)与铁氰化钾溶液产生沉淀,产生的沉淀可沉积到磁弹性传感器上使其共振频率发生变化。基于这些发现,建立了无线传感法测定铀(Ⅵ)的新方法。在铁(Ⅲ)、铁氰化钾和硫酸浓度分别为0.01、0.01和0.5 mol/L的条件下,测定铀(Ⅵ)的线性范围为0.12～14.1μg/mL,检出限为0.02μg/mL。应用该方法测定了实际样品中的铀(Ⅵ),回收率为96.7%～104.0%。
2011年04期 v.40;No.230 714-716+724页 [查看摘要][在线阅读][下载 181K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：103 ] |[引用频次：7 ] |[网刊下载次数：0 ] - 姚以亮;关卫省;
用乙醇/磷酸氢二钾双水相体系浮选污水中的氯霉素,通过对盐的质量分数、有机溶剂的体积、气体流速和浮选时间的选择和优化,在理想条件下,氯霉素的平均浮选效率可以达到94%。该方法用于河水和鱼塘水样品中氯霉素的检测,检出限为0.5 ng/mL,加标回收率为89.44%～100.16%,相对标准偏差RSD为1.1%～2.1%,适用于污水中痕量氯霉素的分离/富集及分析测定。
2011年04期 v.40;No.230 717-721页 [查看摘要][在线阅读][下载 320K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：142 ] |[引用频次：2 ] |[网刊下载次数：0 ] - 汤秀琴;陈琳琳;邓凡政;
建立聚乙二醇-2000(PEG)-(NH4)2SO4双水相体系萃取光度法测定亮绿(BG)的新方法。测定了PEG相中亮绿吸收光谱和荧光光谱,研究了溶液酸度、盐用量、PEG用量及共存物质对体系测定的影响。结果表明,在溶液酸度pH=6,PEG用量5.0 mL,硫酸铵加入量2.0 g、测定波长630 nm时,PEG相中BG有最大吸光度。线性回归方程Y=0.005 83+0.054 53X,相关系数R=0.999 3,线性范围为0.01～0.17μg/mL。方法具有快速、灵敏、简便的优点,用于天然水中BG测定结果较好。用加入不同类型表面活性剂和光谱方法初步探讨了PEG与BG的相互作用。
2011年04期 v.40;No.230 722-724页 [查看摘要][在线阅读][下载 178K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：120 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 胡浩武;耿炤;李胜华;王木兰;梅玲华;
用声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱法在线分析栀子渗漉液密度及栀子苷含量。在线收集栀子渗漉液样品,建立栀子渗漉液的含量、比重数据库,同时采集近红外光谱图谱,用偏最小二乘(PLS1)法分别建立NIR光谱与含量、比重数据之间的校正模型,并对在线过程中收集的预测集样品进行含量预测来验证所建模型。结果表明,渗漉液NIR光谱与含量、比重数据之间的校正模型相关系数R2分别为0.956 0和0.978 2,外部样品预测平均相对偏差分别为0.09%,2.84%;该方法精密度RSD分别为0.06%,2.96%;稳定性RSD分别为0.63%,1.89%;预测回收率分别为100.0%,99.9%。近红外光谱技术在栀子渗漉液密度及淫羊藿苷含量分析中具有快速、直接、多成分同时测定,并能实现现场分析。
2011年04期 v.40;No.230 725-727页 [查看摘要][在线阅读][下载 202K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：189 ] |[引用频次：5 ] |[网刊下载次数：0 ] - 魏永生;宁坚刚;郑敏燕;高威;吴敏;
经湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)对狭叶红景天中的矿质元素进行全面详细的分析测定。结果表明,狭叶红景天中含有Ca,K,P,Mg,Al,S,Fe,Na,Sr,Ba,B,Mn,Zn,Ti,Cr,Cu等16种矿质元素,常量矿质元素中钙的含量最高,微量元素中,铝、锶、钡、硼含量丰富。分析方法回收率在90.7%～108.3%之间,其中10种元素在95%～105%之间。该方法简单、快速、可靠、灵敏度高,且多元素可同时测定,能满足实际样品分析要求。分析结果可为狭叶红景天的药理作用研究提供参考。
2011年04期 v.40;No.230 728-731页 [查看摘要][在线阅读][下载 114K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：369 ] |[引用频次：20 ] |[网刊下载次数：0 ] - 潘自红;刘巧茹;陈丽华;段晓辉;
采用分光光度法研究曙红Y与盐酸氯丙嗪的结合反应。在酸性介质中,盐酸氯丙嗪与曙红Y通过静电作用和疏水作用,生成离子缔合物,组成比为1∶2,最大褪色波长位于512 nm,表观摩尔吸光系数ε为3.21×104L/(mol.cm)。在最佳条件下,盐酸氯丙嗪的浓度在0.32～9.20 mg/L范围内符合朗伯-比尔定律,其线性回归方程为A=-0.187 2-0.091 69C(mg/L),线性相关系数r=0.999 0;检出限为0.095 mg/L,相对标准偏差为0.98%(4.0 mg/L,n=11),回收率为98.6%～101.6%。该方法简单、快速,应用于药物制剂中盐酸氯丙嗪的含量测定,结果令人满意。
2011年04期 v.40;No.230 732-734页 [查看摘要][在线阅读][下载 128K] [阅读次数：5 ] |[下载次数：166 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ]