- 王晨旭;王学谦;宁平;冯权莉;
吸附了乙醇气体的活性炭纤维,采用微波辐照法进行解吸及再生得到高浓度乙醇,为回收利用印刷废气中的乙醇提供了一条有效途径。研究了微波功率、辐照时间、活性炭纤维量、氮气流量等对乙醇解吸的影响。结果表明,在微波功率528 W、载气流量1.4 m3/h、活性炭纤维质量3 g、辐照时间180 s的条件下,乙醇的浓度可达到95.6%。
2013年05期 v.42;No.255 777-779页 [查看摘要][在线阅读][下载 287K] [阅读次数：6 ] |[下载次数：110 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 高首勤;郭晓东;李俊芬;张彩虹;林培华;李笃信;董川;
咔唑经烷基化、酰化处理后与2-氨基芴、2,7-二氨基芴进行缩合反应,得到了两种ICT化合物9-乙基咔唑-3-亚甲基-芴-2-胺(简称ECzFA)和双(N-乙基咔唑-3-基)甲醛缩2,7-二氨基芴(简称BECzFA)。采用IR、1H NMR对其结构进行了表征,并对其荧光性质进行了初步研究。结果表明,这两种化合物均具有优良的电荷转移效果,且在溶剂中呈淡蓝色荧光(Em1max1=352 nm,Em2max1=367 nm)。这两种化合物有望在光电子集成、荧光探针和双光子吸收材料等领域得到应用。
2013年05期 v.42;No.255 780-782+790页 [查看摘要][在线阅读][下载 365K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：115 ] |[引用频次：2 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王安栋;张龙辉;张潮;董美美;储谊健;林立刚;刘红斌;曹占平;
采用吸附法生产低硫及超低硫燃料油备受各国研究者关注。设计制备了具有脱硫功能的金属有机骨架(MOFs)吸附剂,对其吸附、脱附行为进行了考察,对MOFs的脱硫机理进行了讨论。研究表明,制备的Cu3(BTC)2具有MOFs典型结构,吸附容量随吸附时间而增大,适当高温预处理可以提高其吸附能力,吸附容量可达10.7 mg S/g,具备深度脱硫能力,吸附功能与其三维孔道结构及与硫化物的络合作用有关;再生后,吸附剂的吸附容量有所降低,再生率在90%左右。
2013年05期 v.42;No.255 783-786+802页 [查看摘要][在线阅读][下载 437K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：550 ] |[引用频次：8 ] |[网刊下载次数：0 ] - 史建华;王辉;盛含晶;冯燕;盛鸿婷;
以丙炔醇为原料,氧化合成丙炔酸,在1,3-二环己基碳化二亚胺(DCC)脱水剂作用下,低温合成丙炔酸酯。与传统浓硫酸催化酯化相比,本方法副反应少、产率高。并且发现丙炔酸酚酯的产率与酚上取代基团存在关系,对位为给电子取代基的酚类,能获得更高的产率。并用此法首次高选择性的合成出丙炔酸双酯。
2013年05期 v.42;No.255 787-790页 [查看摘要][在线阅读][下载 246K] [阅读次数：6 ] |[下载次数：1117 ] |[引用频次：6 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘丹;张志峰;姚卫蓉;沈晓芳;
将乙腈诱导苯丙氨酸二肽自组装生成的蒲公英状微晶聚集体修饰于玻碳电极上作为酶载体,采用戊二醛交联固定辣根过氧化物酶(HRP),Nafion溶液包埋保护HRP,制备过氧化氢生物传感器。该传感器对H2O2表现出良好的催化还原特性,其响应线性范围为5.0×10-7～6.0×10-4mol/L,检出限为2.5×10-7mol/L(S/N=3)。米氏常数为0.83 mmol/L,表明所固定的酶具有较高的生物活性,且与过氧化氢有较强的亲和能力。这种采用寡肽自组装产物修饰电极的方法也可为制备其他酶传感器提供借鉴。
2013年05期 v.42;No.255 791-794+813页 [查看摘要][在线阅读][下载 528K] [阅读次数：5 ] |[下载次数：222 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 冯辉霞;高晓红;陈娜丽;张娟;林文华;
以乳化交联法制备的壳聚糖/微硅粉(CS/MSF)复合树脂为载体,以水杨醛和天冬氨酸合成的席夫碱为配体,合成Co的席夫碱金属配合物及其负载型席夫碱金属配合物Salen-Co-CS/MSF,通过FTIR对其进行结构表征,以苯乙烯为底物,以分子氧为氧源,分别考察了各种催化剂对苯乙烯的环氧化性能。结果表明,负载型席夫碱金属配合物较小分子席夫碱金属配合物性能好,因此综合考察了Salen-Co-CS/MSF催化剂用量、温度、时间对苯乙烯催化环氧化性能的影响,结果表明,反应温度为80℃,反应时间为8 h,苯乙烯转化率达95%。
2013年05期 v.42;No.255 795-798+813页 [查看摘要][在线阅读][下载 508K] [阅读次数：5 ] |[下载次数：167 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 柴方军;宋修艳;刘福胜;
以1-氯丁烷和N-甲基咪唑为原料,合成氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim][Cl]),采用单因素和正交实验法对其合成过程的反应条件进行了优化。结果表明,较佳反应条件为:反应温度100℃,转速为6 r/s,n(1-氯丁烷)∶n(N-甲基咪唑)=1.1∶1,反应时间为12 h。在上述条件下,产品收率达96%。采用FTIR和1H NMR技术对产品结构进行了表征,并对产物的催化性能进行了评价。
2013年05期 v.42;No.255 799-802页 [查看摘要][在线阅读][下载 316K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：613 ] |[引用频次：8 ] |[网刊下载次数：0 ] - 费林泉;王鹏;杨文谦;郭秀清;
以对羟基联苯腈为原料,合成了一系列的具有较长烷氧取代基的4-氰基联苯醚类液晶材料。利用FTIR、1H NMR对这类液晶材料进行了结构表征,通过差示扫描量热法(DSC)、偏光显微镜(POM)研究了材料的液晶性能。初步探讨了柔性端基长度与烷氧基联苯类液晶材料的液晶性能的关系。
2013年05期 v.42;No.255 803-805页 [查看摘要][在线阅读][下载 426K] [阅读次数：6 ] |[下载次数：274 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 孙彤;崔欣;侯雨;张琳;杨梅;
利用改进Hummers法合成纳米级氧化石墨烯(GO),并将羧基和氨基化聚乙二醇(PEG-NH2)共价交联到GO表面,形成功能化的氧化石墨烯(PGO)。考察PGO在水、PBS和生理溶液中的稳定性,并以肝脏细胞为研究对象,结合MTT细胞毒性检测,评价PGO的生物相容性。结果表明,PGO在生理溶液中最稳定,且对肝脏细胞的毒性小,具有良好的生物相容性。
2013年05期 v.42;No.255 806-808页 [查看摘要][在线阅读][下载 439K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：983 ] |[引用频次：29 ] |[网刊下载次数：0 ] - 谢斌;孙晓红;刘源发;陈邦;马海霞;
以嘧啶为起始原料,酸化后和单氰胺反应生成五种具有生物活性的嘧啶胍。通过红外光谱(IR)、核磁共振(1H NMR)、元素分析和熔点测定确定了各化合物的结构,研究了化合物对小麦赤霉病、烟草赤星病、西瓜枯萎病、马铃薯干腐病4种植物病原菌的生物活性,得到毒力回归方程及相关性系数、EC50和EC95值;还对小麦和萝卜生长调节的活性进行了研究。结果表明,该类化合物具有较好的抑菌活性和植物生长调节活性。
2013年05期 v.42;No.255 809-813页 [查看摘要][在线阅读][下载 239K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：202 ] |[引用频次：5 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张卫红;黄怡;田威;
通过超声波辅助Stber法制备了单分散的纳米二氧化硅,采用长链烷基三甲氧基硅烷对其表面进行改性,制得一系列表面性质不同的纳米粉体,以亲油化度、三相接触角测量值及稳定Pickering乳液的能力为判断标准,得到了两亲性纳米SiO2的制备参数,并通过傅里叶变换红外光谱、透射电镜、动态光散射以及O/W界面悬浮实验、分散性实验,对两亲性纳米SiO2进行了表征。
2013年05期 v.42;No.255 814-818页 [查看摘要][在线阅读][下载 571K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：349 ] |[引用频次：2 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李海朝;刘喜梅;贾普友;
对食用酥油、工业酥油和石蜡进行等温燃烧失重实验,实验数据拟合得到了拟合方程,计算得到活化能、反应级数n、指前因子A。结果表明,食用酥油在650～850℃下等温燃烧过程反应级数为0～1,工业酥油和石蜡等温燃烧过程反应级数为1～2。
2013年05期 v.42;No.255 819-821页 [查看摘要][在线阅读][下载 222K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：118 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王丽英;孙俊民;张永锋;李保国;
由7个1'-烷基乙酰基二茂铁化合物在氢化钠存在下与乙酸乙酯作用,合成了7个β-二酮类化合物(CnH2n+1-C5H4FeC5H4-COCH2-COCH3,n=2～8),讨论了碱对合成带有烷基链的二茂铁基β-二酮类化合物反应的影响,并对产物的性质进行了初步研究。通过元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱等测试手段对新化合物进行了表征。
2013年05期 v.42;No.255 822-824+827页 [查看摘要][在线阅读][下载 353K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：111 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 马万征;徐俊仪;赵凤;郑洪倩;程琳;孟慧;李飞跃;
采用静态实验法,考察了硅藻土煅烧温度、投加量、pH值、反应温度和反应时间对印染废水色度、COD的影响。结果表明,硅藻土的煅烧温度为500℃,pH为2,投加量为0.06 g/mL,反应温度为50℃,反应时间为10 min时处理效果最好,脱色率为53.3%,COD去除率为62.1%。
2013年05期 v.42;No.255 825-827页 [查看摘要][在线阅读][下载 354K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：343 ] |[引用频次：21 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘娟;付新;
以CuSO4.5H2O和NH3.H2O为反应物,在高压反应釜内130℃下反应24 h,产物在400℃的马弗炉中焙烧1 h,制备CuO纳米球。采用X射线衍射仪、扫描电镜、X射线能量色散谱仪、差热-热重分析和红外光谱仪进行表征。结果表明,所得CuO纳米球的直径为70～100 nm,Cu2+与NH3.H2O分子成核是形成纳米球的主要原因。
2013年05期 v.42;No.255 828-830+834页 [查看摘要][在线阅读][下载 512K] [阅读次数：5 ] |[下载次数：600 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 郭文静;王玉锋;邓凡政;
应用荧光光谱和紫外光谱法,研究了离子液体双水相体系中诺氟沙星和牛血清白蛋白的相互作用。结果显示诺氟沙星对牛血清白蛋白有荧光猝灭作用,是静态猝灭过程。计算表明,298 K和288 K下的结合常数分别为6.55×105L/mol与5.74×106L/mol,结合位点数分别为1.08(298 K)和1.17(288 K),诺氟沙星与牛血清白蛋白之间的作用主要为疏水作用力。研究了诺氟沙星对牛血清白蛋白构象的影响,由Frster非辐射能量转移理论求得受体和供体之间的结合距离r=2.00 nm。
2013年05期 v.42;No.255 831-834页 [查看摘要][在线阅读][下载 439K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：97 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 欧阳曙光;胡义方;
以改质煤沥青为原料,采用KOH活化法制备活性炭。探讨了碱炭比、炭化时间、活化温度、活化时间等对活性炭吸附性能的影响。结果表明,制备改质煤沥青基活性炭的最佳条件为:碱炭比为4,炭化时间为45 min,活化温度840℃,活化时间140 min,在此条件下,制得改质煤沥青基活性炭的碘吸附值为1 152.8 mg/g。
2013年05期 v.42;No.255 835-837页 [查看摘要][在线阅读][下载 271K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：250 ] |[引用频次：9 ] |[网刊下载次数：0 ] - 余卫国;徐泽民;高建荣;贾建洪;
芳胺与N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐在微波辐射下反应合成N-芳基哌嗪盐酸盐,得到一系列的重要中间体(3a～3g),所有的化合物结构经IR、1H NMR、MS表征确证。以苯基哌嗪盐酸盐的微波合成为例,考察了微波辐照时间、辐射温度、原料投料比等三个方面对苯胺转化率或主产物收率的影响。得到优化合成条件:微波辐射反应时间为20 min,微波辐射反应温度为120℃,芳胺与N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐的摩尔比为1∶0.9。与传统加热方法制备N-芳基哌嗪盐酸盐相比,微波辐射下反应速度至少是常规合成方法反应速度的20倍。
2013年05期 v.42;No.255 838-841+844页 [查看摘要][在线阅读][下载 336K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：91 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 金梦园;王晔;王琪;崔鹏;
采用碳酸氢铵沉淀法对磷矿脱镁废液进行化学脱镁,制备六水磷酸铵镁产品。研究了pH值、反应温度、搅拌速率和陈化时间对镁回收率的影响。结果表明,在pH值5.5,反应温度30℃,搅拌速率200 r/min,陈化时间90 min的优化条件下,镁回收率92.1%,磷回收率48.9%,XRD显示该产品具有六水磷酸铵镁晶体特征。
2013年05期 v.42;No.255 842-844页 [查看摘要][在线阅读][下载 398K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：197 ] |[引用频次：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王恒磊;成世杰;孙慧彬;许军;武玉民;
以过硫酸铵(APS)/无水亚硫酸氢钠为氧化还原引发体系,采用无皂乳液聚合法合成了阳离子淀粉与苯乙烯和丙烯酸酯的接枝共聚物,探讨了引发剂用量、淀粉与单体配比、单体配比、反应温度对反应影响。结果表明,较优的反应条件为:引发剂用量为体系总质量的6.0%,m(淀粉)∶m(单体)=1∶4,单体的质量比为1∶1,反应温度为50℃。红外光谱分析表明,苯乙烯和丙烯酸丁酯均参与了接枝共聚反应。
2013年05期 v.42;No.255 845-847页 [查看摘要][在线阅读][下载 447K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：186 ] |[引用频次：5 ] |[网刊下载次数：0 ] - 姜秀平;弓巧娟;王帅;高艳阳;张翠梅;
采用溶胶-凝胶法,以醋酸锌、草酸为主要原料,乙二胺为添加剂制得棒状结构的纳米ZnO,通过XRD和TEM对产物的结构和形貌进行了表征,并以有机染料亚甲基蓝溶液为光催化反应模型降解物,考察了样品的光催化活性。结果表明,ZnO纳米棒为纤锌矿结构的六方相ZnO,对亚甲基蓝溶液具有良好的光催化活性,且乙二胺的添加量对产物的形貌和光催化活性具有显著影响。
2013年05期 v.42;No.255 848-850+853页 [查看摘要][在线阅读][下载 409K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：449 ] |[引用频次：22 ] |[网刊下载次数：0 ] - 蔡婷婷;吴晨琳;林文;戴秋维;郭燕妮;刘刚;潘慧玲;孙帅;金燕仙;
合成了一种含异噁唑环和呋喃环的新型酰腙的Cu(Ⅱ)配合物,通过红外、紫外光谱和荧光光谱等研究了该配合物的结构及其性质,同时测定了铜配合物对枯草芽孢杆菌、绿脓杆菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌活性。结果表明,铜配合物的水溶液在484 nm处呈现一强蓝色荧光发射峰。铜配合物有较好的抑菌效果,其抑菌活性明显优于配体。该配合物兼有荧光性能和抑菌活性,可应用在材料科学、光动力学疗法等领域。
2013年05期 v.42;No.255 851-853页 [查看摘要][在线阅读][下载 310K] [阅读次数：5 ] |[下载次数：85 ] |[引用频次：2 ] |[网刊下载次数：0 ] - 鲁红升;吴喆;黄志宇;张太亮;
以一种阳离子单体与丙烯酰胺、丙烯酸为原料,合成了一种疏水缔合型压裂液稠化剂。对稠化剂浓度、表面活性、助剂、流变性、抗温抗剪切性和黏弹性进行了研究。结果表明,该稠化剂在0.1 g/dL时表面张力为42.2 mN/m,近0.3 g/dL时,出现CAC,溶液黏度急剧上升;适当的助剂使增稠能力显著提升;稠化剂是典型的非牛顿流体,对温度和剪切速率敏感,对剪切不敏感;30℃时,G’远大于G";80℃时,2 Hz以下,G’和G"相当,超过2 Hz后,G’明显大于G"。证明该稠化剂具有良好的流变性、黏度稳定性、抗剪切性和携砂性。
2013年05期 v.42;No.255 854-856+859页 [查看摘要][在线阅读][下载 393K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：379 ] |[引用频次：14 ] |[网刊下载次数：0 ] - 宋小利;高立国;刘华;
采用响应曲面法(RSM)优化了陕北甜荞麦壳中黄酮类化合物的提取工艺。采用硝酸铝比色法,以芦丁为对照品用分光光度法测定了提取样品中黄酮类化合物的含量。超声波提取的最佳提取工艺条件为:乙醇体积分数63.73%,料液比1∶21.77,提取温度75℃,提取时间1 h。在上述条件下测得陕北定边县甜荞麦壳中黄酮类化合物的含量为1.03%。
2013年05期 v.42;No.255 857-859页 [查看摘要][在线阅读][下载 320K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：260 ] |[引用频次：6 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘志达;滕大为;
以吡咯为原料,经苯磺酰氯保护、傅-克酰基化、溴仿反应和去保护等反应制备了吡咯-3-羧酸,总产率48.8%。并对溴仿反应的工艺条件进行了优化,最佳溴仿反应条件是:Br2∶底物=4∶1(摩尔比),反应温度0℃,反应时间2 h,收率可达82%。
2013年05期 v.42;No.255 860-862页 [查看摘要][在线阅读][下载 270K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：223 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 高翔;祁丽娟;崔振东;张正;王维珍;尹建华;
以乌洛托品、氯化苄和含氮芳香族化合物为原料,合成一种季铵盐型酸化缓蚀剂YT101,采用失重法和电化学方法评价了其在中、低温盐酸中的缓蚀性能,探讨了其缓蚀机理,并与国内几种常见的缓蚀剂进行对比。结果表明,YT101是以阴极抑制为主的混合抑制性缓蚀剂,主要组成为:乌洛托品和氯化苄的反应产物,氯化苄和含氮芳香族化合物的反应产物,两种组分联合作用于金属表面形成多层致密的有机保护膜,有效地抑制了盐酸对N80钢的腐蚀,同时,YT101与炔醇类缓蚀剂(PA)有着很好的配伍性,少量炔醇的加入,可以大幅提高其缓蚀效果。此外,YT101还具有酸溶性好、毒性低、合成工艺简单(一步反应)等优点,有着良好的应用前景。
2013年05期 v.42;No.255 863-865+869页 [查看摘要][在线阅读][下载 313K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：335 ] |[引用频次：12 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李亮荣;丁永红;王飞;欧阳红霞;曾晶晶;孙戊辰;
以La2O2CO3作为载体,采用浸渍法制备了负载型Ni-Co/La2O2CO3双金属催化剂,通过XRD检测金属及载体的晶相,采用自制的升温系统研究催化剂的综合性能。结果表明,催化乙醇水蒸气重整制氢反应中,Ni比Co断裂C—C键的能力强,而Co能提高H2的选择性,Ni-Co质量比为3∶1的双金属催化剂,在400℃时,乙醇转化率可达100%,在500℃时,CO的选择性低至0.28%,而H2的选择性则达到94.11%。与单一金属负载的催化剂相比,Ni-Co双金属催化剂的综合催化性能得到了较好的改善。
2013年05期 v.42;No.255 866-869页 [查看摘要][在线阅读][下载 400K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：200 ] |[引用频次：10 ] |[网刊下载次数：0 ] - 黄玉娟;李浔;张丽敏;张跃飞;戴益民;
分别用溶剂蒸发诱导自组装(EISA)方法及溶胶-凝胶法制备了具有大孔/介孔结构的Al2O3-TiO2复合氧化物材料。X射线粉末衍射(XRD)分析结果表明,复合物中TiO2与Al2O3的相互作用改变了晶型的转变温度,提升了TiO2的晶型转变温度,从而提高了其热稳定性。扫描电子显微镜(SEM)分析结果表明,EISA方法合成的材料具有更利于活性成分负载的三维连续大孔结构。
2013年05期 v.42;No.255 870-872+880页 [查看摘要][在线阅读][下载 444K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：197 ] |[引用频次：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张子利;李寒旭;曹祥;朱邦阳;刘峤;赵清良;
为降低皖北LE煤气化过程中煤灰熔融温度,减少助熔剂的添加量,利用混料试验设计对四种助熔剂(A,B,C,D)进行复配,建立各助熔剂配比与流动温度之间的回归模型,确定高效助熔剂的最优配比。结果表明,回归模型高度显著,模型预测的煤灰熔融温度与实测值相差较小;当B∶C∶D=0.5∶0.25∶0.25时,助熔效果最佳;高效助熔剂可显著降低煤灰熔融温度,同时添加量为石灰石助熔剂的1/2时,可使煤灰熔融温度达到煤气化入炉煤的要求。
2013年05期 v.42;No.255 873-876页 [查看摘要][在线阅读][下载 373K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：114 ] |[引用频次：5 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘晓军;钟良;
以C13～C15正构烷烃为主要原料,在波长λ=350 nm紫外光照射下,激活位于碳链仲位置的—CH2基团同SO2发生磺化反应,再与O2、H2O发生氧化反应,制得仲烷基磺酸,经中和并除去未反应的正构烷烃,最终制得仲烷基磺酸钠。将仲烷基磺酸钠应用于印染工业中织物的前处理工艺,并测试了其处理后织物的毛效、白度、强力保留率等,各项指标均符合织物后续加工要求。
2013年05期 v.42;No.255 877-880页 [查看摘要][在线阅读][下载 290K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：370 ] |[引用频次：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 李勇龙;章祥林;聂岩龙;许军;
通过甲醛缩聚将黄腐酸与5,10,15,20-四(2-羟基苯基)铁(III)卟啉键联,合成一种复合型铁卟啉催化剂。研究了其在KHSO5体系中,pH值及2,4-二氯苯酚初始浓度对复合型催化剂和铁卟啉催化剂降解2,4-二氯苯酚效果的影响。当催化剂∶KHSO5∶二氯苯酚=1∶100∶30(摩尔浓度比),温度为25℃,pH值为3,反应时间1 h,复合型催化剂对二氯苯酚的降解率可达96.4%,高于铁卟啉催化剂的62.3%。通过紫外光谱检测两种催化剂在KHSO5参与反应时的自降解情况,两者的自降解动力曲线表明,复合型催化剂的自降解时间与速率都优于铁卟啉催化剂。结果表明,键联黄腐酸可有效的抑制铁卟啉催化剂自降解,提高催化剂的催化活性及稳定性。
2013年05期 v.42;No.255 881-884+887页 [查看摘要][在线阅读][下载 520K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：141 ] |[引用频次：2 ] |[网刊下载次数：0 ] - 卢南;黄华;程兴;朱婷;范佩佩;周功游;
以N-甲基咪唑为原料,正丁基溴为烷基化试剂,合成中间体[Bmim]Br,然后与醇钠溶液及氟硼酸反应,制备[Bmim]BF4。结果表明,反应温度80℃,反应24 h,中间体产率为83.7%;目标离子液体的转化率为98.6%。差式扫描量热(DSC)显示,离子液体具有较低的熔点。
2013年05期 v.42;No.255 885-887页 [查看摘要][在线阅读][下载 353K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：862 ] |[引用频次：13 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘晓波;冯柏成;
以六氟异丙醇、多聚甲醛和三氯化铝为原料在催化剂的作用下反应得到氯甲基2,2,2-三氟-1-(三氟甲基)乙基醚,再与氟化钾反应合成七氟醚。最佳原料配比为:六氟异丙醇∶多聚甲醛∶三氯化铝∶氟化钾=1∶1∶1.1∶2(摩尔比)。合成氯甲基-1,1,1,3,3,3-六氟异丙基醚的最佳反应温度为30℃。七氟醚的最佳反应时间为12 h,最佳反应温度为80℃。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量等对反应的影响,七氟醚的纯度达到99.3%(GC),收率达到70.4%。
2013年05期 v.42;No.255 888-890页 [查看摘要][在线阅读][下载 336K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：226 ] |[引用频次：2 ] |[网刊下载次数：0 ] - 由丽梅;霍丽华;程晓丽;赵辉;高山;
以Zn(NO3)2.6H2O为锌源,NaOH为碱液,于190℃溶剂热反应12 h,合成了菜花状氧化锌纳米粉体,采用X射线衍射仪、扫描电镜和红外光谱仪对产物的结构、微观形貌和红外光谱进行了研究。结果表明,产物属于六方纤锌矿结构的ZnO,呈规则的菜花状,粒径90～100 nm,考察了反应时间、反应温度和反应溶剂等实验条件对产物形貌和尺寸的影响。
2013年05期 v.42;No.255 891-893+913页 [查看摘要][在线阅读][下载 821K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：197 ] |[引用频次：5 ] |[网刊下载次数：0 ] - 方黎;韩选利;李斌强;
以均匀沉淀结合微波法制备了Sn、Ag、Al(Sn、Ag、Al与Zn的摩尔比分别为:1∶9,1∶40,1∶20)共掺杂的ZnO型光催化剂,用其降解水体中的甲醛。结果表明,当甲醛溶液浓度为10 mg/L,降解2.5 h,掺Ag的ZnO催化剂对甲醛降解率可达85%以上,掺Sn的ZnO可达80%左右;当甲醛初始浓度为10 mg/L,催化剂用量为1.0 g,光催化时间为2.5 h时,掺Sn的ZnO催化剂对甲醛的降解率达到最大值,为87%左右。
2013年05期 v.42;No.255 894-896+916页 [查看摘要][在线阅读][下载 460K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：462 ] |[引用频次：15 ] |[网刊下载次数：0 ] - 孙群宁;沈寒晰;南娟敏;
对洗衣粉新型活性氧助剂NCB的稳定性进行了研究。结果表明,与过碳酸钠(SPC)相比,NCB具有更好的热稳定性和贮存稳定性,与常用的几种洗衣粉复配,NCB稳定度最小为93.48%,而SPC稳定度最大为71.10%,NCB可广泛应用于常见的几种洗衣粉的复配。
2013年05期 v.42;No.255 897-898页 [查看摘要][在线阅读][下载 253K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：55 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杨剑;覃梅;
以乙醇提取花生壳中的木犀草素,考察了乙醇浓度、浸提时间、料液比和温度等对提取率的影响。结果表明,乙醇浓度75%,浸提时间2 h,料液比1∶25,温度70℃为最佳提取条件。运用紫外可见分光光度法对最佳提取条件下提取的花生壳中木犀草素含量进行测定,测得木犀草素含量为0.013 mg/g。
2013年05期 v.42;No.255 899-900+920页 [查看摘要][在线阅读][下载 358K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：615 ] |[引用频次：10 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王燕;李云峰;王政;
采用微波法控制合成Silicalite-1纳米分子筛晶粒,研究微波时间对Sillcalite-1形成过程等微观性质的影响。通过调变晶化时间控制合成不同结晶度、粒径的Silicalite-1分子筛晶粒,为发展二次生长法合成分子筛膜的研究探索了一条合成晶种的新途径。结果表明,合成液经60℃恒温陈化24 h后,在相对温和的微波环境中(100℃)分子筛晶体形成缓慢,逐渐由无定形物质向Silicalite-1转变,相对结晶度随晶化时间延长而增大。微波150～240 min可合成粒径70～130 nm,相对结晶度82.4%～90.2%不等的Silicalite-1分子筛纳米晶粒,满足晶种法合成分子筛膜对不同晶种的需求。
2013年05期 v.42;No.255 901-903+925页 [查看摘要][在线阅读][下载 591K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：266 ] |[引用频次：8 ] |[网刊下载次数：0 ] - 邓明哲;张川;叶志虎;霍欢;王伯周;周杰文;田战怀;
对耐热炸药PYX制备工艺进行了较大改进,以苦基氯和2,6-二氨基吡啶为原料,利用廉价的混合溶剂代替昂贵的DMF,在高效促进剂碱金属酸式碳酸盐NH的作用下进行缩合反应获得2,6-双(苦氨基)吡啶(PAP);简化了硝化工艺,在浓硝酸中直接硝化制备了2,6-双(苦氨基)-3,5-二硝基吡啶(PYX),总收率有大幅度提高,达到89%以上,产品纯度为99.8%,差热分解峰温(DSC)为385.7℃。探讨了促进剂和溶剂对缩合反应的影响,以及硝化反应的影响因素,确定了最佳工艺条件。
2013年05期 v.42;No.255 904-906+935页 [查看摘要][在线阅读][下载 345K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：301 ] |[引用频次：23 ] |[网刊下载次数：0 ] - 林富荣;田胜;齐艳艳;
以己二酸二甲酯(DMA)为起始原料,经迪克曼缩合、羟醛缩合反应制得3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯。研究了工艺条件对反应的影响。实验表明,制备2-氧代环戊烷羧酸甲酯的适宜工艺条件为:反应温度90℃,反应时间4 h,DMA和甲醇钠的摩尔比为1∶1.05,收率达82.6%;3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯的适宜工艺条件:反应温度90℃,反应时间15 h,2-氧代环戊烷羧酸甲酯和甲醇钠的摩尔比为1∶2.5,收率达89%,熔点为129.9～130.3℃。
2013年05期 v.42;No.255 907-909+938页 [查看摘要][在线阅读][下载 378K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：374 ] |[引用频次：2 ] |[网刊下载次数：0 ]
- 鞠彩霞;李凤刚;李肖;杨杰;能成龙;宗志敏;张洪;魏贤勇;
以四氢呋喃(THF)为溶剂,在微波辐射条件下,对兖州煤进行萃取,利用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术对萃取物进行分析。结果表明,萃取物主要由芳烃和脂肪烃组成,芳烃主要是萘系化合物。
2013年05期 v.42;No.255 917-920页 [查看摘要][在线阅读][下载 280K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：193 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 柏婷;伊奥尔;汤建国;黄燕南;祝琳华;孟昭宇;
以KOH为淋洗液,IonPac AS11-HC阴离子交换柱为分析柱,采用抑制型电导检测器,建立了超声萃取-离子色谱法测定再造烟叶中甲酸、乙酸、苹果酸、草酸和柠檬酸的方法。5种有机酸线性相关系数r2均大于0.997,相对标准偏差均小于5.0%,检测限为0.04～0.15 mg/L,回收率为86.32%～112.11%。该方法操作简单、准确、灵敏度高,适合大批量样品的测定。采用此方法测定了18个再造烟叶样品,并以5种有机酸含量对样品进行了聚类分析,结果表明,通过5种有机酸聚类分析,可以区分不同档次的再造烟叶样品。
2013年05期 v.42;No.255 921-925页 [查看摘要][在线阅读][下载 415K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：128 ] |[引用频次：6 ] |[网刊下载次数：0 ] - 庞田田;王辉;史建华;聂康明;
设计合成了三种双水杨醛Schiff碱,并用1H NMR和元素分析进行了表征,研究了此类有机分子合成方法及其对常见几种金属离子的识别能力,即用紫外-可见吸收光谱系统考察了其与金属离子的作用。结果表明,该类受体分子能很好的识别二价铜离子。
2013年05期 v.42;No.255 926-928页 [查看摘要][在线阅读][下载 362K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：299 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张守花;张立科;原思国;
基于对氨基酚对鲁米诺-盐酸羟胺-钴离子化学发光体系有增敏作用,建立起测定对氨基酚的新方法,对实验条件进行了优化。结果表明,最优实验条件为:转速30 r/min,鲁米诺浓度4.16×10-6mol/L,NaOH浓度0.10 mol/L,盐酸羟胺浓度4.548×10-5mol/L,钴离子浓度4.072×10-6mol/L。在最优条件下,方法的检出限为1.0×10-7mol/L,线性范围为1.0×10-7～2.0×10-6mol/L,在对氨基酚溶液浓度为2.0×10-7mol/L时进行了9次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.5%,精密度良好。本方法可应用于自来水及河水中对氨基酚的检测。
2013年05期 v.42;No.255 929-931+943页 [查看摘要][在线阅读][下载 388K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：109 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 刘长鹤;李贵荣;吕威风;李秋;赵慧;
在pH 4.0的BR缓冲介质中,洛美沙星能与铜(Ⅱ)形成螯合阳离子,再通过静电引力和疏水作用,与曙红B阴离子形成缔合物,导致共振瑞利散射(RRS)显著增强。在最大RRS峰380 nm处,散射光增强值(ΔI)与洛美沙星的浓度成正比,据此建立了共振光散射法测定洛美沙星,线性范围为8.99×10-8～3.00×10-6mol/L,检出限(3Sb/k)为2.69×10-8mol/L。该法用于检测牛奶中洛美沙星的含量,并取得满意结果。该方法简单、快速、灵敏度高。
2013年05期 v.42;No.255 932-935页 [查看摘要][在线阅读][下载 388K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：112 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 窦妍;刘传富;鲁茹;曾辉辉;
用溴酚红分光光度法和离子选择性电极法测定水中溴离子的含量。结果表明,分光光度法适用于低浓度(1.2×10-6～2.4×10-5mol/L)溴溶液的测量,对于温度、显色时间等条件都有一定的要求;离子选择性电极法适用于溴离子浓度较大的溶液(10-3～10-1mol/L),除温度外,干扰离子Cl-、CO23-和SO24-对溴离子电极电位影响不大,具有外界环境影响小、方便携带、结果易得等特点。对于一些野外需要及时得到分析测试结果的研究工作,离子选择性电极法具有的优势更为明显。
2013年05期 v.42;No.255 936-938页 [查看摘要][在线阅读][下载 322K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：999 ] |[引用频次：24 ] |[网刊下载次数：0 ] - 金波;马辰;
分析评定分光光度法测定化妆品中二氧化钛含量的不确定度。建立数学评价模型,对测定过程的主要不确定度进行了合理的评定,主要包括样品称样量、定容体积、样品溶液浓度、稀释倍数、回收率以及重复测量6个方面,最后计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果表明,样品的测量结果为(9.530±0.30)%(k=2),主要的不确定度来自样品溶液浓度、重复测量、稀释倍数以及回收率,称样量和定容体积的影响较小。
2013年05期 v.42;No.255 939-943页 [查看摘要][在线阅读][下载 337K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：151 ] |[引用频次：2 ] |[网刊下载次数：0 ] - 沈娟章;王宏晓;谭卫红;
采用微波消解-ICP-OES法检测木质活性炭中金属铁含量,探讨了射频功率、观测高度、雾化气流量和进样量对相对灵敏度的影响。结果表明,该方法检出限为0.03 mg/L,加标回收率97%,相对标准偏差(RSD,n=6)0.87%,标样测定结果与认定值相符合,且与国标法相比,利用该法检测木质活性炭中金属铁含量更加准确、可靠。
2013年05期 v.42;No.255 944-946+949页 [查看摘要][在线阅读][下载 383K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：300 ] |[引用频次：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王淑惠;刘印平;左淑梅;谢彦平;何燕;
用中性氧化铝对86份植物油中苯并(a)芘进行净化,用高效液相色谱-荧光光度法测定苯并(a)芘含量,外标法定量。结果表明,食用植物油中苯并(a)芘的检出率为4.65%(4份散装花生油样本),超标率占样品总数的1.16%(仅有1份花生油样本检出超标)。食用植物油中苯并(a)芘污染最严重的是花生油,大豆油、玉米(胚芽)油和调和油均未检出。
2013年05期 v.42;No.255 947-949页 [查看摘要][在线阅读][下载 332K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：156 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王秋玲;潘晓霞;吕波;
以凝血酶与其选择特异性抑制剂阿加曲班为模型,应用磁性微球(MM)建立了一种快速测定蛋白-抑制剂复合物解离常数(Kd)的方法。该方法以四氧化三铁磁性微球为载体,在EDC/NHS偶联作用下制备了凝血酶包覆的磁性微球(Thrombin-MM),考马斯亮蓝G-250蛋白定量法间接测定蛋白键合量为4.1 mg/g,取5 mg Thrombin-MM与400μL一系列不同浓度的阿加曲班溶液混合振荡,应用高效液相色谱法通过测定平衡吸附前后药物浓度,代入Scat-chard模型,即得Kd值,与蛋白质数据库中值一致。吸附药物后的Thrombin-MM用含10%甲醇的PBS缓冲液洗脱,回收率约84%,Thrombin-MM可重复利用。
2013年05期 v.42;No.255 950-954页 [查看摘要][在线阅读][下载 522K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：146 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 段沅杏;张涛;陈进雄;杨光宇;刘巍;许永;张霞;
采用超高效液相-电喷雾质谱法(UPLC-ESI/MS/MS)和超高效液相-大气压化学电离质谱法(UPLC-APCI/MS/MS),分析烟叶中的植物甾醇。使用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇、水为流动相梯度洗脱,甾醇和烟叶中其它成分分离良好。在ESI源和APCI源正离子模式下获得了甾醇离子碎片,胡萝卜甙、胆甾醇、β-谷甾醇和豆甾醇等不饱和甾醇,脱水[M+H-H2O]+是响应最强的离子片段。通过对烟叶中甾醇的ESI/MS/MS和AP-CI/MS/MS的离子流图进行比较,发现相对于ESI来说,APCI源选择性较好,基质干扰小,说明APCI源更适合烟叶中植物甾醇的定量分析。
2013年05期 v.42;No.255 955-957页 [查看摘要][在线阅读][下载 334K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：358 ] |[引用频次：14 ] |[网刊下载次数：0 ]