- 宫红;杨晓娜;姜恒;
以1,4-丁二醇、氢溴酸(48%)和冰醋酸为原料,在带水剂的作用下一锅法合成了4-溴丁基乙酸酯。考察了带水剂类型及追加冰醋酸或醋酸酐量对产率的影响,并通过气质联用对粗产品进行了分析测定,推断其反应机理。结果表明,较适宜的合成条件为1,4-丁二醇0.21 mol,1,4-丁二醇∶氢溴酸(48%)∶醋酸摩尔比为1∶1∶1.3,在带水剂甲苯(21 mL)的作用下,反应2.5 h,反应结束前1 h追加0.01 mol醋酸酐,合成效果最好,产率可达到91.2%,反应主要副产1,4-二溴丁烷、4-溴-1-丁醇、四氢呋喃和1,4-丁二醇二乙酸酯。
2008年12期 v.37;No.202 1397-1400页 [查看摘要][在线阅读][下载 111K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：161 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王红强;汪艳芳;李庆余;王新宇;张初华;颜志雄;胡思江;
以玉米淀粉为碳源,锡酸钠为锡源,通过碳热还原的方法制备了Sn/C复合材料。采用XRD,SEM,TEM等手段对材料的结构和形貌进行表征。结果表明,以玉米淀粉为碳源,锡酸钠为锡源制备的Sn/C复合材料碳基体能对金属锡形成很好的分散和包覆,在结构上具有良好的稳定性;600℃处理得到的样品具有最佳的比容量和循环性能,其首次脱锂比容量为583 mA.h/g,循环10次后其充放电效率达95%。
2008年12期 v.37;No.202 1401-1404页 [查看摘要][在线阅读][下载 539K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：388 ] |[引用频次：2 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张璟瑛;徐晓慧;杨惠;孙晋红;吴旭;张巍;王金本;
通过氧化-还原体系、采用水溶液胶束共聚法制得了一种两亲高分子(FPAM),研究了电解质、温度、表面活性剂等对两亲高分子在水溶液中的聚集体形态以及对水溶液宏观性质的影响。结果表明,高分子在水溶液中存在着特殊分子聚集体,这种聚集体能使高分子具有较强的耐盐抗温性能;在4%的NaCl溶液中,FPAM(1500 mg/L)体系粘度超过100 mPa.s;加入Gemini型表面活性剂(150 mg/L)的FPAM(1500 mg/L)二次水溶液粘度可达2 700 mPa.s。
2008年12期 v.37;No.202 1405-1408+1412页 [查看摘要][在线阅读][下载 692K] [阅读次数：5 ] |[下载次数：241 ] |[引用频次：8 ] |[网刊下载次数：0 ] - 崔盈贤;唐晓东;孟科全;陈广明;胡星琪;刘冬梅;
以辽河稠油为原料,采用脱酸剂法,对稠油中的石油酸进行抽提,然后分离出石油酸盐回注到稠油中,进行乳化降粘。考察了复合萃取剂用量、抽提相分离温度、相分离时间、脱酸剂油比、碱酸摩尔比及萃取次数等因素对抽提酸效果的影响。确定了抽提酸的最佳工艺条件:复合萃取剂用量60%,碱酸摩尔比1.0,剂油比2.0,80℃保温分相2 h,在该条件下,分三级萃取,环烷酸抽提效率达到92.20%,脱酸剂收率可达96.18%;并测试了石油酸盐对稠油的乳化降粘性能,结果表明,稠油石油酸盐与其它表面活性剂进行简单复配,对辽河稠油和渤海稠油等环烷基或中间基稠油有明显的乳化降粘效果,降粘率分别达到90%和80%以上,具有较好的适用性。
2008年12期 v.37;No.202 1409-1412页 [查看摘要][在线阅读][下载 356K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：517 ] |[引用频次：31 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王跃峰;赵鹏;曾一;杨龙;姚彩珍;赵亚丽;
以MoO3和S粉为原料,高纯氩气为载气和反应气氛,在石英管反应器中,用化学气相沉积法制备富勒烯结构MoS2纳米粒子,用XRD对产品的成分进行测量,SEM观察产品的整体微观形貌。结果表明,在900℃下,通氩气1 cm3/min,保温8 h,制备了平均粒径在250 nm左右的高纯富勒烯结构MoS2纳米粒子。
2008年12期 v.37;No.202 1413-1415+1418页 [查看摘要][在线阅读][下载 282K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：649 ] |[引用频次：27 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杨煌记;黄晖;陈东菊;张君诚;
寻找超声提取长柄石杉中石杉碱甲的最佳工艺条件和石杉碱甲含量的测定方法。通过正交实验对工艺参数进行优化,并采用HPLC法加以测定。提取最佳工艺条件为:固液比为20∶1(W/V),酸浓度为2.0%,超声时间10 min;测得两地长柄石杉中石杉碱甲的含量分别为0.0263%,0.0445%。以最佳工艺条件提取石杉碱甲并测定其含量的实验方法可行,且简便、快捷、重现性好。
2008年12期 v.37;No.202 1416-1418页 [查看摘要][在线阅读][下载 147K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：133 ] |[引用频次：6 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张鹏;邹长军;李栋;
通过不同的反应介质、反应温度和操作方式对β-环糊精的选择性磷化修饰反应进行了研究。实验结果表明,在四氢呋喃(THF)介质中生成6位单取代的β-环糊精磷酯,产率为35.7%。而在pH>12的NaOH水溶液中进行修饰反应,则生成的是2位单取代的β-环糊精磷酯,产率为56.2%。根据β-环糊精的空腔结构的特点,对磷化反应历程进行了分析研究。
2008年12期 v.37;No.202 1419-1421+1425页 [查看摘要][在线阅读][下载 107K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：188 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 赵修太;信艳永;邱广敏;王增宝;王方;
对聚合物水溶液黏度稳定性影响因素进行了实验研究,溶解氧、高价阳离子特别是Fe2+和Fe3+是影响聚合物水溶液黏度稳定性的主要因素;对影响聚合物水溶液黏度稳定性的作用机理进行了分析;针对影响聚合物水溶液黏度稳定性的因素及其影响程度,研制了稳黏剂WN系列,用胜利油田采油污水对其稳黏效果进行评价,经WN处理污水所配制的聚合物溶液黏度保留率达68.8%,具有良好的稳黏效果。
2008年12期 v.37;No.202 1422-1425页 [查看摘要][在线阅读][下载 119K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：211 ] |[引用频次：6 ] |[网刊下载次数：0 ] - 冒爱荣;王连军;邵荣;钱晓荣;
以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂、NaOH水溶液为反萃剂,采用萃取置换法回收处理氟苯生产废水中的苯酚。研究了萃取剂浓度、萃取时间、pH值及相比对萃取率的影响和相比、反萃时间及NaOH溶液浓度对反萃率的影响。经3级萃取和2级反萃,苯酚的回收率达98%,废水中苯酚含量可降至19.7 mg/L。萃取置换法操作简单,费用低廉,易于工业化。
2008年12期 v.37;No.202 1426-1428+1431页 [查看摘要][在线阅读][下载 326K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：120 ] |[引用频次：0 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张文存;段宝民;杨鸿鹰;
采用BAF+絮凝沉淀+活性炭过滤工艺处理永坪炼油厂二级气浮后出水。结果表明,在进水量为5 L/h,水力停留时间为5.2 h,气水比20∶1的条件下,污水中COD、石油类、硫化物、挥发酚的平均去除率分别达到73.3%,96.4%,90.9%和100%,出水CODcr≯50 mg/L,油≯2 mg/L,硫化物和挥发酚的浓度基本为零,达到了国家二类一级排放标准(GB8978—1996)。
2008年12期 v.37;No.202 1429-1431页 [查看摘要][在线阅读][下载 242K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：211 ] |[引用频次：13 ] |[网刊下载次数：0 ] - 孙国良;刘治猛;刘煜平;钟赤锋;贾德民;
以4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MD I)和3-二甲基氨基丙胺为原料,合成了一种有机脲类低温固化剂二苯基甲烷-4,4-二[N,N-二甲氨基丙脲],并改进了粉末涂料的生产工艺,使环氧粉末涂料在低温下实现完全固化。环氧粉末涂料中加入11%有机脲类固化剂,可以在130℃8 min和140℃4 min的条件下实现完全固化,使粉末涂料应用于塑料制品、纸张、纸板及木材等热敏性基材的表面涂膜成为可能。
2008年12期 v.37;No.202 1432-1435+1439页 [查看摘要][在线阅读][下载 342K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：704 ] |[引用频次：11 ] |[网刊下载次数：0 ] - 吴文炳;陈樑;吴小伟;
以磷改性C301/P-γ-Al2O3为双功能催化剂,在CO/H2=1.325,温度210~300℃,压力2~4.3 MPa,空速600~1800 mL/(h.g催化剂)的条件下,进行浆态床二甲醚合成的动力学研究,并选取甲醇合成、甲醇脱水和水汽变换反应为3个独立反应,建立合成气制二甲醚的本征动力学模型。
2008年12期 v.37;No.202 1436-1439页 [查看摘要][在线阅读][下载 407K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：156 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ] - 高转转;郭宪英;
以N-甲基咪唑和氯代正丁烷为原料在微波控制下合成了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIm]Cl),对产物的结构作了红外光谱、核磁共振等分析。用该离子液体溶解纤维素,溶解度良好,并对溶解前后纤维素的结构变化、溶解机理进行了研究。
2008年12期 v.37;No.202 1440-1442页 [查看摘要][在线阅读][下载 205K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：431 ] |[引用频次：10 ] |[网刊下载次数：0 ] - 王伟;钟传蓉;徐敏;
以丙烯酰胺(AM)为主要单体,以2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸(AMPS)为增溶单体,以二乙烯基苯(DVB)为交联单体,采用自由基胶束聚合法合成了水溶性微交联共聚物(PADM),研究了AMPS和DVB的反应加量、NaC l浓度、温度及剪切速率对共聚物溶液性能的影响。结果表明,引入DVB使共聚物具有优良的增粘和抗盐能力,DVB摩尔分率为0.7%的0.15 g/dL PADM于45℃在淡水和7.5 g/dL盐水中的表观粘度分别为376.9 mPa.s和155.4 mPa.s。另外,PADM也显示了良好的抗剪切和耐温性能。
2008年12期 v.37;No.202 1443-1446页 [查看摘要][在线阅读][下载 404K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：224 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陈冬梅;
采用自制的硅胶固载硫酸镓为催化剂合成了己酸异戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好等优势。最佳反应条件为:己酸0.1 mol,醇酸物质的量比1.4,催化剂1.0 g,反应时间60 min,二甲苯15 mL,收率95.3%。
2008年12期 v.37;No.202 1447-1448+1454页 [查看摘要][在线阅读][下载 113K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：67 ] |[引用频次：6 ] |[网刊下载次数：0 ] - 杜雪岩;陈尹泽;马应霞;李芳;
采用醇水法制备纳米Fe3O4,用正交实验法考察Fe3+与Fe2+的比例、反应温度、总铁浓度和醇水比对纳米Fe3O4粒径的影响。结果表明,最佳工艺为醇水比为1∶1,Fe3+/Fe2+的摩尔比为2∶1,总铁浓度为0.03 mol/L,反应温度为80℃。用XRD,TEM,FT-IR,VSM对所制备纳米颗粒进行结构和性能的表征。
2008年12期 v.37;No.202 1449-1451+1464页 [查看摘要][在线阅读][下载 337K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：211 ] |[引用频次：11 ] |[网刊下载次数：0 ] - 高莉;
膦化物能显著地改善飞机燃油的高温稳定性能,为新一代高性能飞机燃油潜在的抗氧剂。实验结果表明,膦化物在燃油介质中的氧化反应有两种反应类型同时进行:自由基链反应及膦化物与氧气的直接作用,起始反应速率为拟一级反应速率。因此,膦化物作为新型抗氧剂需与自由基抑制剂相配合使用。
2008年12期 v.37;No.202 1452-1454页 [查看摘要][在线阅读][下载 148K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：57 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 陈玉成;罗志敏;柯惠吟;练玉平;
以苯酐和乙醇为原料,用SO42-/SiO2,SO42-/TiO2,SO24-/SnO2,SO24-/BOx-POy及活性炭负载磷钨酸为催化剂合成邻苯二甲酸二乙酯(DEP),考察了固体酸催化剂的种类、催化剂的用量、醇酐比、反应时间等因素对DEP产率的影响。结果表明,其优化工艺操作条件为:苯酐14.8 g,固体酸催化剂SO42-/BOx-POy3.0 g,醇酐比4∶1,带水剂环己烷21 mL,反应时间8 h,产品收率达64%以上。且固体酸催化活性较高,分离方便,重复使用性高,可望代替浓硫酸作催化剂合用于DEP的合成。
2008年12期 v.37;No.202 1455-1458页 [查看摘要][在线阅读][下载 206K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：328 ] |[引用频次：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 高超锋;黄瑞民;
研究了HDPE、改性HDPE与PA6,6的共混比、制备方法及增容剂对共混物性能的影响。结果表明,改性HDPE与PA6,6共混,能够得到很好的相容性(特别是在共混比是50/50时),并在很多方面(拉伸强度、屈挠强度、伸长率)得到良好的性能;两步法得到的共混物中,HDPE与PA6,6获得良好的相容;一步法得到的共混物可得到较高的屈挠强度。
2008年12期 v.37;No.202 1459-1461页 [查看摘要][在线阅读][下载 429K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：264 ] |[引用频次：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 范文博;彭添兴;颜和平;
采用TRACERlab FXF-N自动化合成装置制备了肿瘤显像剂2-18F-2-脱氧-β-D-葡萄糖(18F-FDG)。以三氟甘露糖为前体,在同一反应瓶中经过亲核氟化、氢氧化钠水解两步反应,然后用小柱分离纯化制备了18F-FDG注射液。同时还研究了亲核取代氟化反应体系中的含水量和前体三氟甘露糖的用量对合成效率的影响。结果表明,18F-FDG总合成时间约25 min,未校正18F衰变情况下,放射化学产率约55%,放射化学纯度大于98%。
2008年12期 v.37;No.202 1462-1464页 [查看摘要][在线阅读][下载 97K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：124 ] |[引用频次：4 ] |[网刊下载次数：0 ] - 蔡亚;张振宇;黄丽;
以对苯二甲酸和环氧氯丙烷为原料经开环和闭环反应合成了对苯二甲酸二缩水甘油酯,研究了开环时间、物料配比、碱浓度、碱用量、闭环时间及不同温度对反应的影响,最佳反应条件为:催化剂苄基三甲基氯化铵,升温回流时间20~30 min,50%氢氧化钠溶液0.25 mol,室温反应5.5 h,重结晶溶剂丙酮,反应总收率为68.9%。对产物的结构进行了表征,IR和NMR光谱数据显示与目标物结构一致。
2008年12期 v.37;No.202 1465-1467+1471页 [查看摘要][在线阅读][下载 107K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：423 ] |[引用频次：8 ] |[网刊下载次数：0 ] - 胡进国;
以邻苯二甲酸酐和丙二酸为原料,合成邻乙酰基苯甲酸,经酰氯化反应得邻乙酰基苯甲酰氯,再与不同胺类化合物反应,得到3种邻乙酰基苯甲酰胺化合物,总反应收率55.0%~61.9%。第3步最佳的工艺条件为:反应温度0℃,pH 8~9,反应时间0.5 h,二氧六环、水、三乙胺体系。所得化合物结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS进行表征。
2008年12期 v.37;No.202 1468-1471页 [查看摘要][在线阅读][下载 110K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：416 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 尉小明;朱长荣;岳志强;
采用荧光法测定了辽河油田小洼油田3050井特稠油乳化HLB值。以非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂为主剂,快速渗透剂为辅剂,按一定比例合成得到了水基降粘剂配方。室内实验结果表明,该降粘剂配方具有良好的乳化降粘性能(降粘率不低于98%)和配伍性能(与破乳剂),是一种较为理想的特稠油降粘用水基降粘剂。
2008年12期 v.37;No.202 1472-1474页 [查看摘要][在线阅读][下载 205K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：315 ] |[引用频次：10 ] |[网刊下载次数：0 ] - 戴卫东;李泉;王寿武;
研究了以纳米复合固体超强酸SO24-/ZrO2-Al2O3为催化剂,正丁醇和乙酸为原料合成乙酸丁酯,并考察了影响反应的因素。结果表明,醇酸物质的摩尔比为1.5∶1,催化剂用量0.6 g,反应时间3.0 h,带水剂9 mL,反应温度140℃是最适宜的反应条件,其酯化率可达96.5%。
2008年12期 v.37;No.202 1475-1477页 [查看摘要][在线阅读][下载 248K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：244 ] |[引用频次：8 ] |[网刊下载次数：0 ] - 张洪利;魏丹;徐飞;蔡鹏;张家梁;
以水为溶剂,30%的过氧化氢为引发剂,NH4Fe(SO4)2/V2O5/Cr2O3为催化剂,m(马来酸酐)∶m(水)∶m(过氧化氢)=12∶11∶9的条件下控制反应温度90℃,反应2 h,一步合成水解聚马来酸酐。实验结果表明,该产品对CaSO4的阻垢效果好,可用作油田注水的阻垢剂。
2008年12期 v.37;No.202 1478-1480页 [查看摘要][在线阅读][下载 236K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：456 ] |[引用频次：12 ] |[网刊下载次数：0 ] - 毛巍;
以10-十一烯酸甲酯为原料,通过正交实验设计,在微波辅助条件下与氢氧化钠发生皂化反应生成十一烯酸钠,用稀硫酸酸化,得到10-十一烯酸。微波辅助的方法大大缩短了反应时间,降低了反应成本。所得产品通过凝固点测定、酸度测定、红外光谱等方法进行了表征。实验结果表明,最优反应条件为:微波功率100 W,反应时间20 min,反应温度100℃,10-十一烯酸甲酯与氢氧化钠的摩尔比为1∶1.2时,10-十一烯酸收率为99.33%。与传统工艺比较,该方法大大缩短了水解时间,节约了成本。
2008年12期 v.37;No.202 1481-1483页 [查看摘要][在线阅读][下载 150K] [阅读次数：4 ] |[下载次数：153 ] |[引用频次：1 ] |[网刊下载次数：0 ] - 彭强;沈玉芳;宋崇高;郭文勇;
以乙醛酸和N-苄基乙醇胺为原料,合成4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮。通过正交实验考察了反应条件对目标产物收率的影响。结果表明,当原料摩尔比n(乙醛酸)∶n(N-苄基乙醇胺)=2∶1,反应时间22 h,反应溶剂四氢呋喃用量35 mL,反应温度65℃时,目标产物的收率最高可达62%。并进一步考察了反应温度和原料摩尔比对反应收率的影响。
2008年12期 v.37;No.202 1484-1485+1499页 [查看摘要][在线阅读][下载 148K] [阅读次数：5 ] |[下载次数：298 ] |[引用频次：3 ] |[网刊下载次数：0 ]